[發明專利]啤酒半成品、成品中多酚含量的檢測分析方法有效
| 申請號: | 201310268119.2 | 申請日: | 2013-06-28 |
| 公開(公告)號: | CN103293328A | 公開(公告)日: | 2013-09-11 |
| 發明(設計)人: | 周健莉;鐘麗琴;潘立雄;涂京霞;梁寧 | 申請(專利權)人: | 廣州南沙珠江啤酒有限公司;廣西珠江啤酒有限公司 |
| 主分類號: | G01N35/00 | 分類號: | G01N35/00 |
| 代理公司: | 廣州新諾專利商標事務所有限公司 44100 | 代理人: | 李德魁;張玲春 |
| 地址: | 511462 廣東省*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 啤酒 半成品 成品 中多酚 含量 檢測 分析 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種啤酒半成品、成品的多酚含量分析方法,屬于啤酒工藝技術領域,特別是涉及一種利用茶多酚添加法采用化學自動分析儀檢測啤酒半成品、成品中多酚含量的分析方法。
背景技術
目前,啤酒中多酚含量的分析方法是以手工法為主,如GB/T4928啤酒分析方法、歐洲釀酒協會EBC分析方法。近年來也開發出一些儀器,如化學自動分析儀、單寧計,實現多酚含量的自動分析,適合檢測量大的啤酒廠使用。在采用儀器法檢測多酚含量時,標準曲線是檢驗準確性的關鍵。制作標準曲線時,需要尋找標準樣或標準物,同時它也可用于監控日常檢測的準確性。多酚標準樣難以購買,啤酒成品標準樣多酚含量較低,半成品無法長時間存放,且多酚含量不能達到檢測范圍上限,所以較難找到合適的標準樣。
因此,如何采用儀器法穩定、準確檢測啤酒中半成品、成品的多酚含量,成為多酚分析檢測的技術難題。
發明內容
本發明的目的是提供一種啤酒半成品、成品中多酚含量的檢測分析方法,通過在啤酒中添加茶多酚,采用化學自動分析儀制作標準曲線,建立了采用化學自動分析儀快速檢測啤酒半成品、成品中多酚含量的分析方法,具有快速、樣品量大,準確,靈敏度高等優點。
本發明的目的及解決其技術問題是采用以下技術方案來實現的。依據本發明提出的一種啤酒半成品、成品中多酚含量的檢測分析方法,包括步驟如下:
1)茶多酚原液的配制:稱取約2.5g茶葉,用50mL煮沸的蒸餾水浸泡20-30分鐘后過濾,濾液添加到500mL澄清啤酒中;
2)檢測茶多酚原液樣品多酚值:按GB/T4928啤酒分析方法檢測該茶多酚原液樣品6次以上,重復性RSD應在3%以下,其平均值為該茶多酚原液多酚標準值;
3)化學自動分析儀分析:將氨水、EDTA、檸檬酸鐵銨試劑管插入相應試劑瓶,啟動儀器,吸入試劑使之混合均勻;編輯儀器軟件程序,啟動取樣器,樣品進入反應池、檢測器反應、分析,收集信號,自動轉換得到譜圖;
化學自動分析儀檢測條件如下:載氣:氮氣,輸出壓力0.1~0.2MPa,進樣口溫度:室溫,自發時間500秒,探測峰值1000Du,探測峰寬度30%;
4)制作標準曲線:將配制好的茶多酚標準原液按50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L、250mg/L、300mg/L稀釋,采用化學自動分析儀檢測茶多酚稀釋液的多酚值,以茶多酚稀釋液濃度為橫坐標、峰形高度為縱坐標自動繪制標準曲線,回收率達到81%~86%;
5)樣品前處理:澄清的樣品用超聲波或振蕩除氣法除氣,含有酵母等混濁樣品用濾紙過濾或離心處理;
6)檢測高濃度、低濃度茶多酚標準稀釋液各一個,再現性RSD應在6%以下,用譜圖和標準曲線對被測樣品進行計算。
借由上述技術方案,本發明啤酒半成品、成品中多酚含量的檢測分析方法具有的優點是:
1、本發明建立了一種利用茶多酚添加法采用化學自動分析儀檢測啤酒半成品、成品中多酚含量的分析方法,該方法具有快速、樣品量大,精確,靈敏度高;
2、利用茶多酚添加法,使化學自動分析儀的多酚標準曲線制作更加簡單、準確,達到良好的定量檢測效果;
3、茶多酚在一定濃度范圍內,該分析方法呈線性關系,回歸系數達到99.9%,回收率達到81%~86%;
4、該方法不會對環境造成污染,環保性好,不會對檢測人員身體造成毒害,安全性高。
附圖說明
圖1是本發明實施例的啤酒成品、半成品中多酚的譜圖,縱坐標為峰形高度,橫坐標為峰形寬度,利用茶多酚添加到澄清啤酒中,配制成一定多酚含量的茶多酚稀釋液,再制作的標準曲線圖形。
圖1中,前部分是標準曲線五點稀釋液(50.8mg/L、103.1mg/L、159.7mg/L、219.7mg/L、280.4mg/L),相關系數數達99.94%,后部分是啤酒成品、半成品的檢測結果,其中啤酒成品已知值是76mg/L,儀器檢測值是75.4mg/L。
圖2是本發明實施例的利用茶多酚添加法制作的化學自動分析儀標準曲線及被測樣品的結果計算。
圖3是本發明另一實施例的啤酒成品、半成品中多酚的譜圖,縱坐標為峰形高度,橫坐標為峰形寬度,利用茶多酚添加到澄清啤酒中,配制成一定多酚含量的茶多酚稀釋液,再制作的標準曲線圖形。
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