[發明專利]薯蕷皂素清潔高效生產工藝

有效

• 申請號: 201310268090.8
• 申請日: 2013-06-28
• 公開（公告）號: CN103319565A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 王龍軍;周曉燕;張銀
• 申請（專利權）人: 重慶啟哲生物科技有限公司
• 主分類號: C07J71/00
• 分類號: C07J71/00
• 代理公司: 云南派特律師事務所 53110
• 代理人: 龔筍根

1.一種從薯蕷科植物總皂苷的水解產物中提取皂素的方法，其特征在于：將水解產物用甲醇水溶液或乙醇水溶液溶解，然后加入石油醚回流萃取；收集石油醚為萃取液結晶得產品。

2.根據權利要求1所述的從薯蕷科植物總皂苷的水解產物中提取皂素的方法，其特征在于：將水解產物用甲醇水溶液或乙醇水溶液溶解，然后加入石油醚回流萃取；所述醇溶液的體積濃度為20%～100%；醇溶液與石油醚的體積比為1:1～60；所述醇溶液和石油醚的總重量為水解產物質量的20～100倍；回流時間5～30分鐘，收集石油醚為萃取液，回流萃取次數為1～10次；合并幾次所得萃取液濃縮近干，加入丙酮或者無水乙醇冷凍結晶，抽濾，烘干后得產品。

3.一種薯蕷皂素生產工藝，包括下述步驟：

提取總皂苷；水解；有機溶劑萃取；脫色；結晶；

其中有機溶劑萃取具體步驟為：將水解產物用甲醇水溶液或乙醇水溶液溶解，然后加入石油醚回流萃取；所述醇的體積濃度為40%～80%；醇溶液與石油醚的體積比為1:20～45；所述醇溶液和石油醚的總重量為水解產物質量的20～50倍；回流時間10～20分鐘，分層收集石油醚為萃取液，回流萃取次數為1～4次。

4.一種薯蕷皂素生產工藝，包括下述步驟：

a)、原料前處理：黃姜切片、烘干、粉碎；

b)、提取總皂苷：將上述粉碎后的原料用甲醇水溶液進行回流提取，然后過濾后將濾液濃縮至干得黃姜總皂苷；

c)、酸水解：將上述總皂苷加酸液進行酸水解，過濾得水解產物，酸液回收套用；

d)、有機溶劑萃取：將水解產物用甲醇水溶液或乙醇水溶液溶解，然后加入石油醚回流萃取；所述醇的體積濃度為40%～80%；醇溶液與石油醚的體積比為1:20～45；所述醇溶液和石油醚的總重量為水解產物質量的20～50倍；回流時間10～20分鐘，分層收集石油醚為萃取液，回流萃取次數為1～4次；

e)、脫色：向上述石油醚萃取液中加入活性炭脫色；

f)、結晶：將上述脫色后石油醚萃取液濃縮近干，加入丙酮或者無水乙醇冷凍結晶，抽濾，烘干后得純薯蕷皂素。

5.根據權利要求4所述的薯蕷皂素生產工藝，其特征在于：所述步驟a中黃姜粉碎到過30～60目篩。

6.根據權利要求4所述的薯蕷皂素生產工藝，其特征在于：所述步驟b中甲醇水溶液為工業甲醇與水的混合溶液，醇的體積含量為80～100%，所用溶液重量為原料量的3～50倍。

7.根據權利要求4所述的薯蕷皂素生產工藝，其特征在于：所述步驟b中回流提取為連續動態回流提取，提取時間為2～6小時。

8.根據權利要求4所述的薯蕷皂素生產工藝，其特征在于：所述步驟c中酸液為1.5～3.0mol/L的鹽酸或硫酸，酸液體積用量為總皂苷重量的1～3倍，水解溫度為85～120℃，水解時間為4～7小時。

9.根據權利要求4所述的薯蕷皂素生產工藝，其特征在于：所述步驟e中，活性炭用量為水解物重量的0.2～0.5倍，脫色時間30～60分鐘。

10.根據權利要求4所述的薯蕷皂素生產工藝，其特征在于：所述步驟f中丙酮或者無水乙醇的重量為薯蕷皂素量的0.1～2倍。