[發(fā)明專利]一種磺酸型聚丙烯酰胺乳液的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310267988.3
• 申請(qǐng)日: 2013-06-28
• 公開（公告）號(hào): CN104250342A
• 公開（公告）日: 2014-12-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張文龍;黃鳳興;方昭
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號(hào): C08F220/56
• 分類號(hào): C08F220/56;C08F220/58;C08F2/30;C08F4/36
• 代理公司: 北京潤(rùn)平知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 王崇;王鳳桐

1.一種磺酸型聚丙烯酰胺乳液的制備方法，其特征在于，該方法包括：

（1）將丙烯酰胺系單體、磺酸型單體、螯合劑、偶氮類引發(fā)劑、雙官能度過氧化物和水混合形成水溶液，并調(diào)節(jié)水溶液的pH值為7-9；

（2）將乳化劑與有機(jī)溶劑形成油溶液；

（3）將所述水溶液與所述油溶液混合以形成油包水乳液；

（4）將所述油包水乳液除氧后，加入還原劑，使油包水乳液依次在第一溫度和第二溫度下進(jìn)行聚合反應(yīng)，所述第二溫度高于所述第一溫度。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在步驟（1）中，相對(duì)于100重量份的丙烯酰胺系單體，磺酸型單體的用量為20-200重量份，螯合劑的用量為0.001-5重量份，偶氮類引發(fā)劑的用量為0.01-1重量份，雙官能度過氧化物的用量為0.001-0.5重量份，水的用量為50-300重量份。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中，相對(duì)于100重量份的丙烯酰胺系單體，磺酸型單體的用量為50-150重量份；螯合劑的用量為0.02-0.2重量份；偶氮類引發(fā)劑的用量為0.05-0.5重量份；雙官能度過氧化物的用量為0.01-0.2重量份；水的用量為80-200重量份。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述丙烯酰胺系單體選自丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、N-異丙基丙烯酰胺、N-羥甲基丙烯酰胺、N-羥乙基丙烯酰胺中的一種或多種；所述磺酸型單體選自2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、烯丙基磺酸和苯乙烯基磺酸中的一種或多種；所述螯合劑選自乙二胺四乙酸二鈉、三乙二胺五乙酸、檸檬酸、檸檬酸鹽和聚羥基丙烯酸中的一種或多種；所述偶氮類引發(fā)劑選自偶氮二異丁腈、2,2’-偶氮二異丁基脒鹽酸鹽和2,2'-偶氮[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二鹽酸鹽中的一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述雙官能度過氧化物為式（1）所示的化合物：

R₁-OO-R₃-OO-R₂

式（1）

其中，R₁和R₂各自為H、C₁-C₈的烷基或者取代或未取代的C₁-C₈的含?；耐榛?，R₁和R₂相同或不同；R₃為取代或未取代的C₁-C₈的亞烷基。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在步驟（2）中，相對(duì)于100重量份的丙烯酰胺系單體，所述有機(jī)溶劑的用量為50-200重量份；所述乳化劑的用量為5-20重量份。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的方法，其中，所述乳化劑為親水親油平衡值為5-8的乳化劑。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中，所述乳化劑為油包水型乳化劑和水包油型乳化劑的混合物。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中，所述乳化劑為山梨醇酐油酸酯和失水山梨醇單油酸酯聚氧乙烯醚的混合物。

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中，所述油包水型乳化劑和所述水包油型乳化劑的重量比為10-1：1。

11.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的方法，其中，所述有機(jī)溶劑選自甲苯、二甲苯、正庚烷、異構(gòu)烷烴、汽油、煤油和白油中的一種或多種。

12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在步驟（4）中，所述第一溫度為10-35℃，所述第二溫度為40-60℃，所述第二溫度比所述第一溫度高5-40℃。

13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在步驟（4）中，相對(duì)于100重量份的丙烯酰胺系單體，所述還原劑的用量為0.001-2重量份；所述還原劑選自亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉、雕白粉、硫代硫酸鈉、硫酸亞鐵和保險(xiǎn)粉中的一種或多種。

14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，該方法還包括在步驟（4）的聚合反應(yīng)結(jié)束后加入占磺酸型聚丙烯酰胺乳液2-3.5重量%的轉(zhuǎn)相劑，所述轉(zhuǎn)相劑選自聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、芐基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、異構(gòu)十醇聚氧乙烯醚、異構(gòu)十一醇聚氧乙烯醚、異構(gòu)十三醇聚氧乙烯醚和脂肪胺聚氧乙烯醚中的一種或多種。