[發(fā)明專利]一種微量磷酸銀敏化二氧化鈦光催化劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310267812.8
• 申請日: 2013-06-29
• 公開（公告）號: CN103301861A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳秋榮;吳炳元;王育華;李慧慧;馬新龍
• 申請（專利權(quán)）人: 上海榮富新型材料有限公司
• 主分類號: B01J27/18
• 分類號: B01J27/18;B01J37/04;C02F1/32
• 代理公司: 甘肅省知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)中心 62100
• 代理人: 李琪

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于光催化材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種原料由活性二氧化鈦和磷酸銀構(gòu)成的二氧化鈦光催化劑的制備方法，特別涉及一種微量磷酸銀敏化二氧化鈦光催化劑的制備方法。?

背景技術(shù)

二氧化鈦是一種對紫外光響應(yīng)的傳統(tǒng)光催化劑，已有商用粉P25二氧化鈦得到應(yīng)用。但是，只在紫外光下有催化活性一直是二氧化鈦的最大缺陷。目前，已有很多方法對二氧化鈦進行了改性，使其對可見光也有了一定的催化響應(yīng)活性。

專利《新型可見光催化劑磷酸銀及其制備方法》（專利號ZL200910306562.8，公告號CN101648139，公告日2011.05.04）提供了一種新型可見光催化劑磷酸銀的制備方法，首次將磷?酸銀應(yīng)用于光催化領(lǐng)域，用硝酸銀與氨水反應(yīng)制得的銀氨溶液作為銀源與磷酸根離子反應(yīng)，得到的磷酸銀催化劑具有高效的光催化降解效果，解決了二氧化鈦禁帶寬度大、不吸收可見光等問題。但是，作為貴族金屬的銀，其原料硝酸鹽價格昂貴，單純的磷酸銀光催化劑應(yīng)用受到極大限制。

專利申請《一種磷酸銀/P25雙功能復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用》（申請?zhí)?01210380465.5，公開號CN102974374，公開日2013.03.20）公開了一種磷酸銀/P25雙功能復(fù)合材料的制備方法，該方法是將P25二氧化鈦在水中超聲分散得到P25分散液A。同時，將硝酸銀溶于去離子水中，在磁力攪拌條件下滴加到P25分散液A中，得到混合溶液B。接著將配置好的磷酸鹽溶液C緩慢滴加到混合溶液B中直至反應(yīng)體系中出現(xiàn)棕黃色渾濁，滴加完畢后得到的混合溶液D繼續(xù)攪拌，產(chǎn)物抽濾、洗滌、真空干燥，得到磷酸銀/P25雙功能復(fù)合材料。該復(fù)合材料在可見光照射下對有機染料羅丹明B具有較好的光催化降解效果。但是很明顯，該制備方法過程過于繁瑣，所用P25價格偏貴，攪拌至均勻時間較長，而且在干燥過程中無法避免銀的析出，從而導(dǎo)致P25的浪費和制備難度的加大。

專利申請《用于光催化的磷酸銀/二氧化鈦復(fù)合材料及其制備方法》（申請?zhí)?01210487568.1，公開號CN1029411027，公開日2013.02.27）公開了高效光催化劑磷酸銀/二氧化鈦復(fù)合材料的制備方法：將一定量的磷酸二氫鹽溶于去離子水中，配成濃度為0.05～0.5mol/L的溶液A，再取0.05～0.1g制得的二氧化鈦超聲分散在溶液A中，然后將一定量的銀鹽溶解在去離子水中，配成濃度為0.05～0.5mol/L的溶液B，在磁力攪拌條件下將溶液B緩慢滴加到溶液A中，滴加完后繼續(xù)反應(yīng)6小時，過濾、洗滌、60℃下真空干燥即得到磷酸銀/二氧化鈦復(fù)合材料。該制備方法雖然使用了自制的二氧化鈦跟磷酸銀復(fù)合，但是制備時間依然很長，并涉及60℃下真空干燥，此操作可能會導(dǎo)致磷酸銀分解而析出銀，使黃色磷酸銀變黑，對其穩(wěn)定性很不利。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種微量磷酸銀敏化二氧化鈦光催化劑的制備方法，物理混合制得的磷酸銀和二氧化鈦，制備時間短，操作簡單易行，且沒有銀的析出，能保證復(fù)合光催化劑的穩(wěn)定性。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種微量磷酸銀敏化二氧化鈦光催化劑的制備方法，按重量比25～5︰1，將二氧化鈦和磷酸銀混合研磨，制得微量磷酸銀敏化二氧化鈦光催化劑。

采用溶膠法制備二氧化鈦，用銀氨溶液制備磷酸銀。

本發(fā)明制備方法通過充分研磨制得的磷酸銀和二氧化鈦，即采用物理方式混合該兩種光催化材料，得到微量磷酸銀敏化二氧化鈦的復(fù)合光催化劑。制備時間短，制備過程簡單易行，成本低廉，環(huán)保節(jié)能，靈活方便。

附圖說明

圖1是本發(fā)明制備方法中按不同比例配比二氧化鈦和磷酸銀形成的磷酸銀敏化二氧化鈦光催化劑在降解紫外光下降解亞甲基藍染料的效果圖。

圖2是本發(fā)明實施例1中制備的二氧化鈦的XRD圖。

圖3是本發(fā)明實施例1中制得的二氧化鈦的掃描電鏡圖。

圖4是本發(fā)明實施例1中制得的二氧化鈦的透射電鏡圖。

圖5是本發(fā)明實施例1中制得的二氧化鈦的高分辨透射電鏡圖。

圖6是本發(fā)明實施例2中制備的磷酸銀的XRD圖。

圖7是本發(fā)明實施例2中制得的磷酸銀的掃描電鏡圖。

圖8是本發(fā)明實施例1、2和3中制得的磷酸銀、二氧化鈦和磷酸銀敏化二氧化鈦光催化劑的DRS圖。

圖9是本發(fā)明實施例4中二氧化鈦在紫外光下降解染料的效果圖。

圖10為本發(fā)明實施例5中制得的磷酸銀、二氧化鈦和磷酸銀敏化二氧化鈦光催化劑在紫外光下對75ml濃度為10mg/L的亞甲基藍染料的降解對比圖。