[發明專利]雷公藤藥材或制劑中同時測定雷公藤甲素和雷公藤內酯酮的方法

有效

• 申請號: 201310267358.6
• 申請日: 2013-06-28
• 公開（公告）號: CN103336074A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 余麗雙;陳立典;褚克丹;徐偉;李煌;叢日琳
• 申請（專利權）人: 福建中醫藥大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽;杜朗宇

1.雷公藤藥材或制劑中同時測定雷公藤甲素和雷公藤內酯酮的方法，其特征在于：它是采用微乳液毛細管電動色譜法檢測的，包括如下操作步驟：

（1）取雷公藤甲素、雷公藤內酯酮對照品，制備對照品溶液；

（2）取雷公藤藥材或含雷公藤的制劑，粉碎后，用60～80%v/v乙醇提取，合并醇提液，除去溶劑至干后，殘渣加乙酸乙酯溶解，過中性氧化鋁柱，所得濾液除去溶劑后，甲醇溶解，即可制備供試品溶液；

（3）分別將對照品溶液、供試品溶液注入高效毛細管電泳儀中，計算雷公藤甲素、雷公藤內酯酮含量即可；其中，電泳條件如下：

色譜柱：未涂層毛細管柱；

檢測波長：214±2nm；

分離電壓：25±0.5kV；

微乳運行液中含有0.5～1.5%w/v十二烷基硫酸鈉，2～4%v/v正丁醇，0.5～1.5%v/v乙酸乙酯，94.5～97.5%v/v硼砂—磷酸二氫鈉緩沖溶液，緩沖溶液pH=8.0～9.0。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中，乙醇濃度為70%v/v。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中，所述雷公藤藥材為雷公藤生品藥材或雷公藤炮制后藥材；所述含雷公藤的制劑為雷公藤多苷片。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：所述雷公藤炮制后藥材為水煮品。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）中，微乳運行液中含有1%w/v十二烷基硫酸鈉，3%v/v正丁醇，1%v/v乙酸乙酯，96%v/v5mmol/L硼砂—10mmol/L磷酸二氫鈉緩沖溶液，緩沖溶液pH=8.5。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）中，對照品溶液、供試品溶液均采用壓力進樣，進樣壓力0.5psi。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：步驟（3）中，進樣所用時間為4-10s。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于：步驟（3）中，進樣所用時間為6s。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）中，所述色譜柱柱溫為25±2℃。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）中，所述色譜柱尺寸為：75μm×61cm。