[發明專利]一種用于吸附鉻酸根材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310266259.6
• 申請日: 2013-06-28
• 公開（公告）號: CN103342787A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 杜瑞奎;安富強;高保嬌
• 申請（專利權）人: 中北大學
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F8/44;B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62;C02F101/22
• 代理公司: 太原華弈知識產權代理事務所 14108
• 代理人: 李毅

1.一種用于吸附鉻酸根材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）表面改性的硅膠微粒：

將10-15g活化硅膠加入到100-150ml水溶劑中，并加入10-15ml的γ-氨丙基三甲氧基硅烷（AMPS），在50℃下反應20-24h，抽濾后的產物用乙醇反復洗滌，真空干燥，制得表面改性的硅膠微粒AMPS-SiO2；?

（2）硅膠微粒表面化學接枝聚甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯DMAEMA：

在裝有電動攪拌器、回流冷凝管及溫度計的四口燒瓶中，加入1.5-1.6?g的表面改性的硅膠微粒AMPS-SiO₂，再加入80?-85mL?水和15-16?mL單體DMAEMA，通氮氣30?min，排除反應體系中的空氣，然后將體系溫度升至35℃，向體系中加入20?mL溶有0.150-0.155?g過硫酸銨的水溶液，于35℃的恒溫與攪拌條件下進行DMAEMA的表面引發接枝聚合，6?h后結束反應，抽濾，收集產物微粒，在索氏抽提器中用甲醇抽提24?h，以除去物理吸附在接枝微粒表面的均聚物，真空干燥至恒重，即在硅膠微粒表面化學接枝聚甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯DMAEMA，得到接枝微粒PDMAEMA/SiO₂；

（3）接枝微粒PDMAEMA/SiO₂的季銨化轉變：

在裝有電動攪拌器、回流冷凝管及溫度計的四口燒瓶中，加入1-1.2?g的接枝微粒PDMAEMA/SiO₂，再加入50-55?mL環氧氯丙烷，恒溫于60℃，使接枝大分子PDMAEMA的叔胺基團與環氧氯丙烷之間的季銨化反應進行3?h，反應結束后，過濾，收集產物微粒，用丙酮多次洗滌，真空干燥至恒重，即得已發生季銨化轉變的功能微粒QPDMAEMA/SiO₂。

2.根據權利要求1所述的用于吸附鉻酸根材料的制備方法，其特征在于，所述的甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯DMAEMA由氨基丙烯酸酯代替。

3.根據權利要求1所述的用于吸附鉻酸根材料的制備方法，其特征在于，所述季銨化試劑環氧氯丙烷由一氯乙烷代替。