[發明專利]殼聚糖類苯基氨基甲酸酯-脲基衍生物的制備方法

有效

• 申請號: 201310265412.3
• 申請日: 2013-06-28
• 公開（公告）號: CN104250312B
• 公開（公告）日: 2019-03-15
• 發明（設計）人: 張麗麗;左文麗;沈軍;岡本佳男
• 申請（專利權）人: 株式會社大賽璐
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08;B01J20/24
• 代理公司: 北京坤瑞律師事務所 11494
• 代理人: 張平元

1.殼聚糖類苯基氨基甲酸酯-脲基衍生物的制備方法，該方法包括：

采用殼聚糖與苯基異氰酸酯或具有側鏈的苯基異氰酸酯反應，合成殼聚糖上的羥基和氨基完全地轉化為氨基甲酸酯和脲基的殼聚糖類苯基氨基甲酸酯-脲基衍生物，

其中，作為反應原料的殼聚糖的分子量在50000～300000，反應溶劑為二甲基亞砜。

2.權利要求1的制備方法，其中，作為反應原料的殼聚糖是完全脫乙酰化的殼聚糖。

3.權利要求1或2所述的制備方法，其中，所述苯基異氰酸酯或具有側鏈的苯基異氰酸酯選自：苯基異氰酸酯、4-甲氧基苯基異氰酸酯、4-乙基苯基異氰酸酯、4-甲基苯基異氰酸酯、4-氟苯基異氰酸酯、4-氯苯基異氰酸酯、4-溴苯基異氰酸酯、4-硝基苯基異氰酸酯、2-氯苯基異氰酸酯、2-甲基苯基異氰酸酯、3-氯苯基異氰酸酯、3-甲基苯基異氰酸酯、3,5-二氯苯基異氰酸酯和3,5-二甲基苯基異氰酸酯中的一種或多種。

4.權利要求1所述的制備方法，其包括以下步驟：

(1)向殼聚糖原料中加入反應溶劑進行溶脹，

(2)加入所述苯基異氰酸酯或具有側鏈的苯基異氰酸酯，在反應溫度為40-150℃反應，反應時間為0.5-24小時，和

(3)將反應產物滴入隔離溶劑中，形成殼聚糖類衍生物沉淀析出。

5.權利要求4所述的制備方法，其還包括以下步驟：

在上述步驟(1)之前，將殼聚糖原料在60-100℃真空干燥；和/或在步驟(2)之前，加入氫鍵消除劑。

6.權利要求4或5所述的制備方法，其中，在步驟(1)中，所述的殼聚糖原料中加入反應溶劑配成質量濃度為0.013～0.025g/mL，反應溶劑為二甲基亞砜。

7.權利要求4或5所述的制備方法，其中，氫鍵消除劑是氯化鋰。

8.權利要求4或5所述的制備方法，其中，所述的隔離溶劑選自甲醇、乙醚和乙酸乙酯中的一種或多種。

9.根據權利要求1-8中任一項所述的制備方法得到的殼聚糖類苯基氨基甲酸酯-脲基衍生物。

10.根據權利要求9的殼聚糖類苯基氨基甲酸酯-脲基衍生物用于制備涂敷型高效液相手性固定相的用途。

11.涂敷型高效液相手性固定相，其包含根據權利要求9的殼聚糖類苯基氨基甲酸酯-脲基衍生物。