[發(fā)明專利]O-二苯基膦苯甲酸的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310265311.6
• 申請(qǐng)日: 2013-06-27
• 公開（公告）號(hào): CN103319530A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳濤;徐新;馬麗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 常州化工研究所有限公司
• 主分類號(hào): C07F9/50
• 分類號(hào): C07F9/50
• 代理公司: 常州市江海陽(yáng)光知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32214
• 代理人: 孫曉暉

1.一種O-二苯基膦苯甲酸的制備方法，其特征在于具有以下步驟：

①首先，將堿金屬與三苯基膦在有機(jī)溶劑中進(jìn)行裂解反應(yīng)生成二苯基膦堿金屬鹽和苯基堿金屬鹽；

②然后，緩慢加入二異丙胺，使二異丙胺將苯基堿金屬鹽完全反應(yīng)掉；

③接著，緩慢加入O-氯苯甲酸酯或者O-溴苯甲酸酯，使二苯基膦堿金屬鹽與O-氯苯甲酸酯或者O-溴苯甲酸酯進(jìn)行偶聯(lián)反應(yīng)生成O-二苯基膦苯甲酸酯；

④最后，先在堿性條件下水解得到O-二苯基膦苯甲酸鈉，再在酸性條件下酸化中和得到O-二苯基膦苯甲酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的O-二苯基膦苯甲酸的制備方法，其特征在于：步驟①中所述的堿金屬與所述的三苯基膦的摩爾比為4∶1～2∶1；所述的堿金屬為金屬鋰、金屬鈉或者金屬鉀。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的O-二苯基膦苯甲酸的制備方法，其特征在于：步驟①中所述的有機(jī)溶劑為2-甲基四氫呋喃、四氫呋喃、丙醚、1,4-二氧六環(huán)、二乙氧基甲烷中的一種或者兩種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的O-二苯基膦苯甲酸的制備方法，其特征在于：步驟①中所述的裂解反應(yīng)的溫度為20℃～30℃，時(shí)間為3h～5h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的O-二苯基膦苯甲酸的制備方法，其特征在于：步驟②所述的二異丙胺與步驟①中所述的三苯基膦的摩爾比為2∶1～1∶1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的O-二苯基膦苯甲酸的制備方法，其特征在于：步驟③中所述的O-氯苯甲酸酯或者O-溴苯甲酸酯與步驟①中所述的三苯基膦的摩爾比為2∶1～1∶1；所述的O-氯苯甲酸酯為O-氯苯甲酸甲酯、O-氯苯甲酸乙酯或者O-氯苯甲酸丁酯；所述的O-溴苯甲酸酯為O-溴苯甲酸甲酯、O-溴苯甲酸乙酯或者O-溴苯甲酸丁酯。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的O-二苯基膦苯甲酸的制備方法，其特征在于：步驟③中所述的偶聯(lián)反應(yīng)的溫度為0℃～10℃，時(shí)間為6h～10h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1至7之一所述的O-二苯基膦苯甲酸的制備方法，其特征在于：步驟④中還包括在酸化中和前，用二氯甲烷洗滌水解后的反應(yīng)液。