[發明專利]一種截短側耳素類合成衍生物鹽的晶體制備方法

有效

• 申請號: 201310265159.1
• 申請日: 2013-06-28
• 公開（公告）號: CN103288694A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發明（設計）人: 王義;任勇;周麗娜
• 申請（專利權）人: 寧夏泰瑞制藥股份有限公司
• 主分類號: C07C323/52
• 分類號: C07C323/52;C07C319/28;C07D451/02
• 代理公司: 寧夏專利服務中心 64100
• 代理人: 徐淑芬

1.一種截短側耳素類合成衍生物鹽的晶體制備方法，其特征是：首先將截短側耳素類合成衍生物鹽的粉末充分溶解于乙酸乙酯中，然后在攪拌狀態、0～5℃溫度條件下緩慢滴加乙酸丁酯進行混合，滴加結束后保持攪拌狀態1～2小時，固液分離，淋洗，真空干燥即可。

2.按照權利要求1所述的截短側耳素類合成衍生物鹽的晶體制備方法，其特征是：上述截短側耳素類合成衍生物鹽為延胡索酸泰妙菌素、鹽酸沃尼妙林或鹽酸瑞他帕林。

3.按照權利要求1或2所述的截短側耳素類合成衍生物鹽的晶體制備方法，其特征是：上述截短側耳素類合成衍生物鹽粉末按照溶解比1：3～5的比例溶解于乙酸乙酯中，其溶解比單位kg/L。

4.按照權利要求1所述的截短側耳素類合成衍生物鹽的晶體制備方法，其特征是：上述混合過程中乙酸丁酯的加入量為乙酸乙酯體積的1～2倍，滴加速度為總量的10%/min。

5.按照權利要求1所述的截短側耳素類合成衍生物鹽的晶體制備方法，其特征是：上述固液分離采用離心分離。

6.按照權利要求1所述的截短側耳素類合成衍生物鹽的晶體制備方法，其特征是：上述上述淋洗是指采用0～5℃的乙酸丁酯淋洗結晶顆粒2次，每次淋洗所用0～5℃的量為乙酸乙酯體積的0.5～1倍。

7.按照權利要求1所述的截短側耳素類合成衍生物鹽的晶體制備方法，其特征是：上述真空干燥是采用雙錐回轉真空干燥機干燥，其干燥溫度控制在50～60℃，真空度控制在-0.08～-0.02MPa，干燥失重低于1%后停止真空干燥。

8.按照權利要求1或5所述的截短側耳素類合成衍生物鹽的晶體制備方法，其特征是：上述固液分離所得的混合溶媒在68～72℃，-0.08～-0.1?MPa的條件下減壓蒸餾，回收得到乙酸乙酯和乙酸丁酯。