[發明專利]一種環氧樹脂和有機硅樹脂的共溶劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201310265100.2
• 申請日: 2013-06-27
• 公開（公告）號: CN103319717A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 盧儒
• 申請（專利權）人: 盧儒
• 主分類號: C08G77/38
• 分類號: C08G77/38;C08G81/00
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種環氧樹脂和有機硅樹脂的共溶劑的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

（1）向反應容器中加入三烷氧基硅烷、二烷氧基硅烷、含氫硅氧烷、酸催化劑、去離子水和可選地四乙氧基硅烷，室溫下水解反應后，升溫至回流溫度保溫，加入中和劑中和，減壓蒸餾除去小分子，過濾得產物A；

（2）向反應容器中加入甲基丙烯酸縮水甘油酯、氯鉑酸異丙醇溶液和溶劑，升溫后滴加產物A，待滴加完產物A后，發生恒溫硅氫加成反應，得到端基帶有環氧基團的有機硅樹脂B；

（3）向端基帶有環氧基團的有機硅樹脂B中加入溶劑和共聚催化劑，升溫后滴加雙酚A型環氧樹脂，滴加完后，發生恒溫縮聚反應，得到最終產物環氧樹脂和有機硅樹脂的共溶劑。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法中所用原料按重量份數包括：

3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述三烷氧基硅烷選自甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷或苯基三乙酰氧基硅烷中的任意一種或者至少兩種的混合物；

優選地，所述二烷氧基硅烷選自二甲基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷或甲基苯基二乙氧基硅烷中的任意一種或者至少兩種的混合物；

優選地，所述雙酚A型環氧樹脂選自E20、E44、E51或E54中的任意一種或者至少兩種的混合物。

4.如權利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，所述酸催化劑選自濃硫酸、濃硝酸、濃鹽酸或濃醋酸中的任意一種或者至少兩種的混合物；

優選地，所述中和劑選自KOH、NaOH、Ba(OH)₂、Na₂CO₃、NaHCO₃、K₂CO₃或KHCO₃中的任意一種或者至少兩種的混合物；

優選地，所述共聚催化劑選自有機錫類催化劑、鈦酸異丙酯或鈦酸異丁酯中的任意一種或者至少兩種的混合物。

5.如權利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，所述溶劑選自甲苯、二甲苯、乙醇酸乙酯、乙酸乙酯、丙酮、丁酮、戊二酮、異丙醇、丁醇、二丙酮醇、乙醚、石油醚、甘油或芳香醇中的任意一種或者至少兩種的混合物；

優選地，步驟（1）所述水解反應的時間為2～5小時，優選3小時；

優選地，步驟（1）所述回流溫度為80℃。

6.如權利要求1-5之一所述的方法，其特征在于，步驟（1）所述保溫時間為2～5小時，優選2小時；

優選地，加入中和劑至pH為7.0～7.1；

優選地，步驟（2）升溫至90～110℃后滴加產物A，優選升溫至93～107℃，進一步優選升溫至95～105℃。

7.如權利要求1-6之一所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述恒溫反應的時間為6～12小時，優選7～11小時；

優選地，所述氯鉑酸異丙醇溶液的質量分數為1～4wt%，優選2wt%。

8.如權利要求1-7之一所述的方法，其特征在于，步驟（3）升溫至90～110℃后滴加雙酚A型環氧樹脂，優選升溫至93～107℃，進一步優選升溫至95～105℃；

優選地，步驟（3）所述恒溫縮聚反應的時間為5～8小時，優選5.5～7.5小時。

9.如權利要求1-8之一所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

（1’）向反應容器中加入三烷氧基硅烷、二烷氧基硅烷、含氫硅氧烷、酸催化劑、去離子水和可選地四乙氧基硅烷，室溫下水解反應2～5小時后，升溫至80℃保溫2～5小時，加入中和劑中和至pH為7.0～7.1，減壓蒸餾除去小分子，過濾得產物A；

（2’）向反應容器中加入甲基丙烯酸縮水甘油酯、氯鉑酸異丙醇溶液和溶劑，升溫至90～110℃后滴加產物A，待滴加完產物A后，發生硅氫加成恒溫反應6～12小時，得到端基帶有環氧基團的有機硅樹脂B；

（3’）向端基帶有環氧基團的有機硅樹脂B中加入溶劑和共聚催化劑，升溫至90～110℃后滴加雙酚A型環氧樹脂，滴加完后，發生恒溫縮聚反應5～8小時，得到最終產物環氧樹脂和有機硅樹脂的共溶劑。

10.一種環氧樹脂和有機硅樹脂的共溶劑，其特征在于，所述共溶劑由權利要求1-9之一所述方法制備得到。