[發明專利]一種基體表面納米復合Me-Si-N超硬涂層的制備方法

有效

• 申請號: 201310264796.7
• 申請日: 2013-06-27
• 公開（公告）號: CN103382548A
• 公開（公告）日: 2013-11-06
• 發明（設計）人: 汪愛英;王振玉;張棟;柯培玲
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/06
• 代理公司: 北京鴻元知識產權代理有限公司 11327
• 代理人: 陳英俊

技術領域

本發明屬于基體表面處理技術領域，尤其涉及一種基體表面納米復合Me-Si-N超硬涂層的制備方法。?

背景技術

隨著現代工業的進步，切削工藝日益蓬勃發展，因此對切削刀具提出了越來越高的性能要求，以適應日益增多的難切削材料的加工以及苛刻的加工條件，例如高速切削、干切削等。?

將切削刀具表面涂覆硬質涂層，不僅可以實現難切削材料的加工，例如航天用鈦合金、高硅鋁合金、碳纖維復合材料等難切削材料的加工，而且可以提高切削的精準度，發揮薄膜超硬、強韌、耐磨、自潤滑的優勢，因此被認為是切削史上的一次革命，有效改善了刀具的性能，提高了切削效率，同時也延長了刀具的使用壽命，拓寬了應用范圍。?

納米復合薄膜Me-Si-N（n-MeN/a-Si₃N₄）因具有硬度高、化學穩定性好、韌性好、抗氧化溫度高等優點，近年來已成為超硬涂層領域研究的重點。該薄膜之所以具備上述優異的性能是與其非晶包裹納米晶的納米復合結構密切相關的。在該納米復合結構中，一方面在納米晶MeN尺寸小于10nm時，位錯增殖源不能開動，高強度的非晶相Si₃N₄相對于位錯具有鏡像排斥力，可以有效阻止位錯遷移，即使在高的應力下，位錯也不能穿過無定形基體；另一方面，非晶材料可以較好的容納隨機取向的晶粒的錯配，并且可以阻止氧在涂層中的擴散；此外，該結構中兩相界面結合很好，相界不易滑動。?

目前，Me-Si-N納米復合超硬涂層常用的制備技術包括磁控濺射與陰極電弧離子鍍。磁控濺射技術具有低溫沉積、表面光滑、無顆粒缺陷等諸多優點，但是濺射金屬大多以原子狀態存在，金屬離化率低（～1%），導致薄膜硬度較低（小于25GPa）。電弧離子鍍技術具有較高金屬離化率和強膜基結合力的優點，然而在沉積過程中易產生大量宏觀顆粒，導致薄膜表面粗糙（粗糙度Ra大于30nm）。由此可見，這兩種制備技術都不可避免地存在一些缺點，并成為其進一步產業化應用中的關鍵技術瓶頸。?

發明內容

本發明的技術目的是針對上述利用磁控濺射和陰極電弧離子鍍技術在基體表面制備Me-Si-N納米復合結構超硬涂層所存在的不足，提供一種制備納米復合Me-Si-N超硬涂層的新方法，利用該方法能夠制得兼具高硬度以及低表面粗糙度的Me-Si-N納米復合結構超硬涂層。?

為了實現上述技術目的，本發明所采用的技術方案為：一種基體表面納米復合Me-Si-N超硬涂層的制備方法，該方法采用高功率脈沖磁控濺射（High?Power?Impulse?Magnetron?Sputtering，HIPIMS）技術，具體過程為：把清洗烘干?后的基體放入真空腔體中，通入Ar氣，施加脈沖負偏壓，利用輝光放電對基體進行刻蝕；刻蝕結束后，開啟高功率脈沖磁控濺射源，利用高功率脈沖磁控濺射MeSi靶材沉積MeSi過渡層；過渡層沉積完畢后，保持濺射條件不變，通入N₂氣體，反應沉積Me-Si-N（n-MeN/a-Si₃N₄）納米復合超硬涂層；?

其中，沉積MeSi過渡層和Me-Si-N納米復合超硬涂層過程中，高功率脈沖磁控濺射源的電源選用直流電源與脈沖電源并聯的模式；并且，所述的Me-Si-N納米復合超硬涂層的沉積過程中，直流電流為1A～5A，脈沖電壓為400～2000V，脈沖頻率為30Hz～500Hz，脈沖寬度為20～1000μs。?

所述的MeSi靶材包括但不限于TiSi靶、CrSi靶、ZrSi靶、WSi靶等中的一種。?

所述的Me-Si-N納米納米復合超硬涂層的沉積過程中，作為最優選，高功率脈沖磁控濺射源的直流電流為2A～3A，脈沖電壓為500V～1000V，脈沖頻率為50Hz～200Hz，脈沖寬度為100μs～400μs。?

所述的MeSi過渡層的沉積過程中，作為優選，直流電流為1A～5A，脈沖電壓為400～2000V，脈沖頻率為30Hz～500Hz，脈沖寬度為20～1000μs。作為最優選，直流電流為2A～3A，脈沖電壓為500V～1000V，脈沖頻率為50Hz～200Hz，脈沖寬度為100μs～400μs。?

作為優選，真空腔體內本底真空小于5×10^-3Pa。?

作為優選，刻蝕過程中，腔體內Ar氣分壓為5mTorr～20mTorr，基體脈沖負偏壓為-200～-1200V。?

作為優選，刻蝕時間為2～40min。?