[發(fā)明專利]一種氧化鋅納米棒的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310264503.5
• 申請日: 2013-06-28
• 公開（公告）號: CN103359773A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 葛美英;尹桂林;何丹農(nóng)
• 申請（專利權(quán)）人: 上海納米技術(shù)及應(yīng)用國家工程研究中心有限公司
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海東方易知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 31121
• 代理人: 唐莉莎

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及金屬氧化物納米棒的制備技術(shù)，具體是指一種在堿性條件下制備氧化鋅納米棒的方法。

背景技術(shù)

利用金屬氧化物作為光催化材料作為一種新的空氣和水的凈化技術(shù)得到廣泛的應(yīng)用，半導(dǎo)體光催化技術(shù)在利用太陽光水分解和有機(jī)污染物的光降解領(lǐng)域有非常廣闊的應(yīng)用前景，因此成為最活躍的研究領(lǐng)域之一。在各類光催化材料中，ZnO由于具有較寬的禁帶寬度以及大的激子束縛能，使其具有很多優(yōu)異的光學(xué)、電學(xué)特性，另外由于價(jià)格便宜，化學(xué)和光化學(xué)穩(wěn)定性好，材料無污染成為最受關(guān)注的材料之一。氧化鋅有很多不同的結(jié)構(gòu)，如ZnO納米線，納米管，納米棒，微球，其中，ZnO納米棒由于具有可調(diào)的粒徑比、較高的表面電荷傳輸率和較高的比表面積，在光催化、化學(xué)感光、太陽電池和氣敏傳感器等領(lǐng)域具有非常廣闊的應(yīng)用前景。

目前制備氧化鋅納米棒的方法眾多，如熱蒸發(fā)法、物理氣相沉積法金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積法、模板法、水熱法等。水熱法由于反應(yīng)溫度低，并具有簡單、成本低、產(chǎn)率高等優(yōu)點(diǎn)，成為最有潛力的合成方法。傳統(tǒng)水熱法合成氧化鋅納米棒的工藝一般在水熱釜中進(jìn)行，反應(yīng)時(shí)間比較長，一般為十幾小時(shí)到幾天不等，能耗比較大，且反應(yīng)釜一般體積較小，難以實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)。因此非常有必要進(jìn)一步研究氧化鋅納米棒的合成工藝，繼續(xù)降低成本、提高產(chǎn)率，為實(shí)現(xiàn)氧化鋅納米棒的應(yīng)用提供技術(shù)手段。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，?本發(fā)明提供一種氧化鋅納米棒的制備方法。

一種氧化鋅納米棒的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：??????????????????????

（1）配濃度為1～4?mmol/ml的氫氧化鈉，或氫氧化鉀水溶液；

（2）按十六烷基三甲基溴化銨和氫氧化鈉的摩爾比為0.001:1～1:1稱取十六烷基三甲基溴化銨，加入氫氧化鈉溶液中；

（3）按碳酰二胺和氫氧化鈉摩爾比為0.05:1～1:1稱取碳酰二胺加入步驟（2）所配溶液，攪拌20分鐘至一小時(shí)；

（4）按鋅前驅(qū)體和氫氧化鈉摩爾比為0.03～3:1稱取鋅前驅(qū)體，配濃度為0.3～1M的鋅前驅(qū)體溶液；

（5）將步驟（3）所得溶液加熱至60～90℃，將步驟（4）所得溶液注入，攪拌半小時(shí)；

（6）離心得到白色粉末，在50～80℃下干燥，得到氧化鋅納米棒。

步驟（4）所述的鋅前驅(qū)體為硝酸鋅、醋酸鋅、硫酸鋅中的一種或其組合。

步驟（5）所述的反應(yīng)條件為空氣氛圍。

步驟（6）所述的干燥方法為常壓干燥或真空干燥，所述的干燥時(shí)間為6～24小時(shí)。

本發(fā)明提供一種簡單可行的氧化鋅納米棒的制備方法，解決了水熱方法合成中規(guī)模小，反應(yīng)時(shí)間長等問題，在堿性條件下合成氧化鋅納米棒，克服了氧化鋅納米結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性差的困難，使氧化鋅納米材料在光催化、化學(xué)感光、太陽電池和氣敏傳感器等領(lǐng)域具有更廣闊的應(yīng)用前景。

本發(fā)明的方法是利用溶液法制備在堿性條件下合成氧化鋅納米棒，通過調(diào)控體系的PH值、前驅(qū)體的濃度、體系反應(yīng)溫度、表面活性劑和前驅(qū)體的比例等參數(shù)實(shí)現(xiàn)氧化鋅納米棒結(jié)構(gòu)和尺寸的調(diào)控，該方法鋅前驅(qū)體的反應(yīng)率在90%以上，且耗時(shí)短，對儀器設(shè)備要求低，可大大降低合成氧化鋅納米棒的成本。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：氧化鋅納米棒的制備方法簡單，易于控制納米棒的直徑和長度，在堿性條件下合成氧化鋅納米棒具有很好的穩(wěn)定性；合成氧化鋅納米棒的產(chǎn)率高，該發(fā)明制備的氧化鋅納米棒可用于光催化、氣敏傳感器和太陽電池等領(lǐng)域。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1的氧化鋅納米棒的SEM圖。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1的氧化鋅納米棒的XRD圖。

圖3為本發(fā)明實(shí)施例4的氧化鋅納米棒的SEM圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：稱取3?g的氫氧化鈉，加入20?ml的水，待氫氧化鈉溶解后加入0.1?g的十六烷基三甲基溴化銨和1.5?g的碳酰二胺，攪拌半小時(shí)，配成1號溶液；稱取2.5g的硝酸鋅，溶解在30?ml的水中，配成2號溶液。將1號溶液加熱至70℃，20分鐘后將2號溶液加入1號溶液中，反應(yīng)20分鐘；將白色懸浮液離心沉淀，用酒精和水洗滌，干燥箱中50℃干燥10小時(shí)，得到氧化鋅納米棒粉末。

????圖1給出了氧化鋅納米棒的SEM圖，由圖可以看出，納米棒直徑在100?nm左右，長度在350?nm左右。圖2為氧化鋅納米棒的XRD圖，XRD數(shù)據(jù)結(jié)果顯示，所得納米棒為標(biāo)準(zhǔn)六角纖鋅礦ZnO，衍射峰與ZnO的標(biāo)準(zhǔn)卡片JCPDS?card?number?36-1451對應(yīng)。