[發明專利]氧化錫-氧化鋅復合空心微球氣敏傳感器件及制備方法

有效

• 申請號: 201310264387.7
• 申請日: 2013-06-28
• 公開（公告）號: CN103364453A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發明（設計）人: 葛美英;尹桂林;姜來新;何丹農
• 申請（專利權）人: 上海納米技術及應用國家工程研究中心有限公司
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12
• 代理公司: 上海東方易知識產權事務所 31121
• 代理人: 唐莉莎

技術領域

本發明涉及一種氣敏傳感器件及其制作方法，特別是涉及一種氧化錫-氧化鋅復合空心微球氣敏傳感器件及制備方法。

背景技術

半導體金屬氧化物納米材料氣敏傳感器由于具有靈敏度高、響應快、體積小、制作方法簡單、價格便宜等優點成為氣敏傳感器件最佳材料。目前開發新型的氣敏材料和新型的氣敏傳感器件成為國內外半導體氣敏傳感器發展的主要方向之一。

氧化鋅微球由于具有可調的孔道結構、高比表面積和較強的離子交換性能，有利于反應物在催化過程中在活性位進行反應，對乙醇、丙酮、甲醛等氣體的探測方面顯示了極大地應用前景，因此ZnO納米結構材料被廣泛應用于氣敏傳感器的敏感材料；SnO₂由于對乙醇具有很好的響應率，也成為氣敏傳感器材料不二的選擇。然而，單獨的氧化鋅或氧化錫材料對氣體選擇性差，通過制備氧化錫-氧化鋅復合材料可以綜合利用兩種材料的優勢，實現靈敏度高、響應時間短的氣敏傳感器的制備。目前常見的報道有ZnO/SnO₂核殼結構納米線、SnO₂-ZnO復合材料粉末的制備及在氣敏傳感器件中的應用，本發明提出利用用模板法制備SnO₂-ZnO復合微球，規則的微球結構具有較大的比表面積和表面活性空位，為市場提供一種優質的氣敏傳感器材料及器件。

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明提供一種氧化錫-氧化鋅復合空心微球氣敏傳感器件及制備方法。

一種氧化錫-氧化鋅復合空心微球氣敏傳感器件的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將有機物模板溶于有機溶劑中，完全溶解后加入鋅前驅體和0.5毫升至2.8?毫升的二乙醇胺，或三乙醇胺；然后在室溫下至少攪拌3小時得到氧化鋅前驅體溶液；

（2）按錫前驅體和鋅前驅體摩爾比1:10～1:1稱取錫前驅體，置于鋅前驅體溶液中，攪拌2～4小時，得到錫-鋅復合前驅體溶液；

（3）將前驅體溶液置于反應釜中，于80～200℃反應12小時至24小時；

（4）待反應釜溫度降至室溫，將乳白色懸浮液用酒精和水分別洗滌3～5次，得到氧化錫-氧化鋅復合空心微球，將微球置于酒精或水中待用；

（5）氧化鋁陶瓷管用去離子水、丙酮、氯仿清洗干凈，烘干備用；

（6）將氧化錫-氧化鋅復合空心微球的懸浮液均勻涂抹在步驟（4）的氧化鋁陶瓷管上，將陶瓷管進行封裝；

（7）在100～300℃下電老化3～15天，制成氧化錫-氧化鋅復合空心微球氣敏傳感器件。

步驟（1）中所述的有機物模板為三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(P123)，或兩嵌段共聚物聚苯乙烯-聚氧乙烯或十六烷基三甲基溴化銨。

步驟（1）中所述的有機溶劑為無水乙醇、正丁醇、四氫呋喃中的一種或其組合。

步驟（1）中所述的鋅前驅體為二水乙酸鋅、氯化鋅、六水合硝酸鋅、七水合硫酸鋅中的一種。

步驟（2）中所述的錫前驅體為氯化錫，或氯化亞錫。

步驟（2）中所述的鋅前驅體、有機物模板和有機溶劑的重量比為0.05～0.6:0.03～0.8:2～7。

步驟（4）所述的洗滌方法為在5000~15000轉/分鐘轉速下離心或抽濾方法均可；

步驟（7）所述的老化氛圍為空氣。

一種氧化錫-氧化鋅復合空心微球氣敏傳感器件，其特征在于，根據上述任一項方法制備得到。

本發明的優點在于：利用比表面積大的金屬氧化物微球做氣敏材料，可大大增加材料表面的活性空位；通過制備氧化錫-氧化鋅復合空心微球，可以充分利用兩種材料的優點，提高氣敏傳感器的響應率和響應時間；器件結構采取旁熱式結構，表面氣敏材料由糊狀氧化鋅復合空心微球涂敷，可制備均勻的氣敏材料薄膜；本發明采的氣敏傳感器件制作簡單、性能穩定、靈敏度高，在工作溫度下對乙醇有很高的靈敏性，可用于乙醇的檢測。

本發明的方法是利用水熱法合成SnO₂-ZnO復合空心微球，通過微球尺寸的該表調節其比表面積，進而調控其表面活性空位，使其具有更高的響應率；通過Sn和Zn比例的變化提高氣體選擇性，器件制備方面，將氣敏材料涂敷在陶瓷管表面，制備工藝簡單，重復性好。該方法制備工藝簡單，通過提高材料比表面積和表面活性空位提高了響應效率，降低了響應溫度，使納米材料在氣敏傳感器方面的應用更簡單。

附圖說明