[發明專利]聚酰亞胺微孔隔膜的制備方法

有效

• 申請號: 201310262980.8
• 申請日: 2013-06-27
• 公開（公告）號: CN103383996A
• 公開（公告）日: 2013-11-06
• 發明（設計）人: 尚玉明;王要武;何向明;李建軍;王莉;趙鵬;楊聚平
• 申請（專利權）人: 江蘇華東鋰電技術研究院有限公司;清華大學
• 主分類號: H01M2/16
• 分類號: H01M2/16
• 代理公司: 深圳市鼎言知識產權代理有限公司 44311
• 代理人: 哈達

1.一種聚酰亞胺微孔隔膜的制備方法，包括以下步驟：

采用柔性單體，以一步法制備可溶性聚酰亞胺，并形成聚酰亞胺溶液，包括：

在保護氣氛下，將二酐單體及二胺單體加入有機溶劑形成混合液，

攪拌該混合液使該二酐單體及二胺單體在該有機溶劑中溶解后，加入催化劑，在160℃至200℃溫度下充分反應，生成聚酰亞胺，以及

將所得聚酰亞胺溶于有機溶劑配置成聚酰亞胺溶液；

提供無機模板劑，該無機模板劑為無機納米顆粒，在有機溶劑中通過表面處理劑對該無機模板劑進行表面處理，使無機模板劑分散在該有機溶劑中，形成無機模板劑分散液；

將該聚酰亞胺溶液和無機模板劑分散液混合并超聲處理，形成制膜液；

將該制膜液涂覆在基板表面并烘干，形成有機無機復合膜；以及

將該有機無機復合膜置于模板脫除劑溶液中，該有機無機復合膜中的無機模板劑與該模板脫除劑反應，從而去除該有機無機復合膜中的無機模板劑，得到該聚酰亞胺微孔隔膜。

2.如權利要求1所述的聚酰亞胺微孔隔膜的制備方法，其特征在于，所述的二酐單體選自結構式為

；

；

中的至少一種。

3.如權利要求1所述的聚酰亞胺微孔隔膜的制備方法，其特征在于，所述的二胺單體選自結構式為

；

；

；

；

；

；

；

；

；及

中的至少一種。

4.如權利要求1所述的聚酰亞胺微孔隔膜的制備方法，其特征在于，所述二胺單體總摩爾數與二酐單體總摩爾數的比例為1:1至1:1.05。

5.如權利要求1所述的聚酰亞胺微孔隔膜的制備方法，其特征在于，所述催化劑為苯甲酸、苯磺酸、甲基苯磺酸、苯乙酸、吡啶、喹啉、異喹啉、8-羥基異喹啉、吡咯和咪唑中的一種或多種。

6.如權利要求1所述的聚酰亞胺微孔隔膜的制備方法，其特征在于，當所述催化劑為堿性催化劑時，在該混合液中進一步加入共沸脫水劑，該共沸脫水劑為苯、正己烷、甲苯、間二甲苯、對二甲苯和鄰二甲苯中的一種或多種。

7.如權利要求1所述的聚酰亞胺微孔隔膜的制備方法，其特征在于，所述無機模板劑為納米二氧化硅顆粒、納米二氧化鈦顆粒、納米三氧化二鋁顆粒中、納米碳酸鈣顆粒、納米氫氧化鎂、納米氧化鎂、納米碳酸鎂、納米碳酸鋇、納米氫氧化鋅及納米碳酸鋅中的一種或多種，在該無機模板劑分散液中，所述無機模板劑與有機溶劑的質量比為0.05:1至0.5:1。

8.如權利要求1所述的聚酰亞胺微孔隔膜的制備方法，其特征在于，所述表面處理劑為乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ―氨丙基三乙氧基硅烷、異丁基三乙氧基硅及丁二烯基三乙氧基硅烷中的一種或多種。

9.如權利要求1所述的聚酰亞胺微孔隔膜的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、1，2-二氯乙烷、二甲基亞砜、二苯砜、環丁砜和N-甲基吡咯烷酮中的一種或多種。

10.如權利要求1所述的聚酰亞胺微孔隔膜的制備方法，其特征在于，在所述制膜液中，所述無機模板劑與聚酰亞胺的質量比為0.3:1至2:1。