[發明專利]一種蓄電池負極板用硫酸鋇含量測試方法

無效

• 申請號: 201310262525.8
• 申請日: 2013-06-27
• 公開（公告）號: CN103308419A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 茆黎明;孫月姐
• 申請（專利權）人: 浙江天能電池（江蘇）有限公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04;H01M4/62
• 代理公司: 淮安市科文知識產權事務所 32223
• 代理人: 謝觀素;張麗

技術領域

????本發明涉及蓄電池生產領域，具體涉及一種蓄電池負極極用硫酸鋇含量測試方法。

背景技術

硫酸鋇，分子式為BaSO4,白色晶體，熔點1580℃，難溶于水和酸，可用作油漆、油墨、橡膠、塑料工業作填料，絕緣帶的填充劑，還用于顏料、陶瓷、蓄電池、搪瓷，玻璃及香料等工業中。

硫酸鋇在蓄電池中作為蓄電池負極鉛膏添加劑，具有和硫酸鉛近似的晶格參數，為同晶物質，在充放電過程中起到推遲鈍化和防止鉛表面積收縮的作用。傳統的硫酸鋇含量測試方法是依據GB/T?2899-2008,該法是以鋇離子為不變量，將硫酸鋇溶解再沉淀，過程比較繁瑣，操作過程中難免有部分損失，造成測試出的硫酸鋇含量比實際含量偏低。

發明內容

?本發明要解決的技術問題是提供一種蓄電池負極板用硫酸鋇含量測試方法，以陰離子硫酸根離子為不變量，恒定計算硫酸鋇的含量，測試方法簡便、易于操作，提高測試硫酸鋇含量的準確程度。

本發明通過以下技術方案實現：

一種蓄電池負極板用硫酸鋇含量測試方法，該方法包括以下步驟：稱取質量為M1的試樣包覆在質量比為1：1～3的無水碳酸鈉和碳酸鉀混合物中，于800℃±20℃下熔融40～100分鐘，取出冷卻至室溫，然后用50～90℃的熱水浸融使其充分松散，過濾上層清液留用，再用40～70℃的2%～5%熱碳酸鈉溶液充分洗滌不溶物，至不溶物中無硫酸根離子為止，棄去濾渣留取全部濾液；向濾液中加入過量的分析純1+1～3鹽酸溶液中和碳酸鈉，加熱煮沸2分鐘后，攪拌下勻速滴加5%～20%氯化鋇溶液，沸水浴保持1～3小時，冷卻、過濾，沉淀物用50～90℃的熱水洗滌至無氯離子為止；將沉淀物于600℃±20℃下灼燒至質量恒重M2，測得硫酸鋇含量以質量分數X計，按如下公式計算：X=M2/M1×100%。

本發明進一步改進方案是，???????????????????????????????????????????????所述用2%～5%碳酸鈉溶液充分洗滌不溶物，至不溶物中無硫酸根離子為止的檢驗方法為，取2毫升濾液，依次加2滴1+1～3鹽酸溶液和0.5毫升5～20%氯化鋇溶液，靜置10分鐘后濾液仍保持透明。

本發明更進一步改進方案是，所述向濾液中加入過量的分析純1+1鹽酸溶液中和碳酸鈉步驟包括先向濾液中滴加0.5%～1%甲基橙指示劑2～3滴，再加入分析純1+1～3鹽酸溶液中和濾液變紅后再加過量分析純1+1～3鹽酸溶液2毫升。

本發明更進一步改進方案是，所述沉淀物用熱水洗滌至無氯離子為止的檢驗方法為，取2毫升濾液，加0.5毫升1%～3%硝酸銀溶液，靜置10分鐘后溶液仍保持透明。

本發明更進一步改進方案是，所述攪拌下勻速滴加5%～20%氯化鋇溶液過程為，逐滴加入5%～20%氯化鋇溶液，靜置一段時間后，在上層清液中再加1-2滴，無渾濁產生，終止滴加。

本發明更進一步改進方案是，所述過濾步驟采用慢速定量濾紙過濾。

本發明更進一步改進方案是，所述濾紙與沉淀物同置灼燒。

本發明與現有技術相比，具有以下明顯優點：

一、現有檢測方法是取濾紙上固體，用洗液洗滌，比較繁瑣，本發明是取濾液，以陰離子硫酸根離子為不變量，恒定計算硫酸鋇的含量，改變了一種沉淀的思路，易于掌握。

二、現有檢測方法需要用30ml熱的（1+1）鹽酸六次溶解沉淀，比較繁瑣，本發明只需加入過量（1+1）鹽酸，中和碳酸鈉，簡化了步驟，降低了硫酸鋇的損失，使結果更準確。

具體實施方式

實施例1

試劑配制

鹽酸（密度為1.18g/ml）:?1+1

碳酸鈉溶液:2%(按質量比配制)

氯化鋇溶液：10%（按質量比配制）

甲基橙指示劑：0.5%?（按質量比配制）

熔融混合物：2g無水碳酸鈉+2g碳酸鉀

硝酸銀溶液：2%（按質量比配制）