[發明專利]一種氧化鋁粉體的制備方法

無效

• 申請號: 201310262193.3
• 申請日: 2013-06-27
• 公開（公告）號: CN103351012A
• 公開（公告）日: 2013-10-16
• 發明（設計）人: 王俊;王毅;楊雙鳳;楊洪山;胡文豪
• 申請（專利權）人: 中國鋁業股份有限公司
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02
• 代理公司: 中國有色金屬工業專利中心 11028
• 代理人: 李迎春;李子健

技術領域

一種氧化鋁粉體的制備方法，特別涉及一種高純氧化鋁粉體的制備方法。?

背景技術

作為尖端材料之一，高純氧化鋁目前已被廣泛應用于光學、化工及特種陶瓷等諸多領域，用以制造透光性氧化鋁燒結體、高密度微粒燒結體、寶石單晶、電子元件、研磨材料、發光材料等。隨著LED綠色照明產業的興起，藍寶石襯底的需求量近年來增長迅猛，同時也大大拉動了對高純氧化鋁粉體材料的需求。?

無水氯化鋁是鋁的一種重要無機鹽，通常由鋁土礦化學加工或金屬鋁氯化來制備。工業品由于含有游離的氯、鐵和痕量其他的其他金屬離子、有機物等，常呈淡黃色、灰色或橘黃色。無水氯化鋁的升華點較低，常壓下只有177.8℃，而其他主要金屬雜質氯化物的沸點分別為：SiCl₄：57.6℃；FeCl₃：315℃；NaCl：1413℃；KCl：1500℃等等，與無水氯化鋁的升華點相距較遠，故可利用升華凝華來對無水氯化鋁進行提純。?

專利CN102502739A中，提到過用無水氯化鋁升華提純，再直接溶于氨水得到氫氧化鋁，然后煅燒得到高純氧化鋁的方法。這種方法存在兩個缺點：（1）升華過程溫度控制在150℃左右，高于SiCl₄的升華溫度，所以Si雜質不能被去除；（2）無水氯化鋁直接溶于氨水，會產生氫氧化鋁膠體，不但難于過濾，濾餅附水高，而且會吸附溶液中雜質，降低純度。?

發明內容

本發明的目的就是針對上述已有技術存在的不足，提供藝簡單，生產成本低，制得氧化鋁純度高，而且中和反應不產生膠體的氧化鋁粉體的制備方法。?

本發明的目的是通過以下技術方案實現的。?

一種氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于其制備過程以無水氯化鋁和氨水為原料，首先將無水氯化鋁進行升華凝華提純，然后將其配成溶液，在攪拌下與氨水中和，得到氫氧化鋁粉體，經干燥、高溫煅燒，得到氧化鋁粉體。?

本發明的一種氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于所述的無水氯化鋁為工業無水氯化鋁。?

本發明的一種氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于所述的氨水純度為分析純以上。?

本發明的一種氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于所述的將無水氯化鋁進行升華凝華提純是在雙溫結構的裝置中升華凝華提純三次或三次以上；升華提純裝置有兩個溫區：放料區與收集區，分別由兩個獨立控制的加熱器加熱；在氮氣氣氛保護的條件下，放料區加熱器溫度控制在180-210℃；收集區加熱器溫度控制在130-160℃。?

本發明的一種氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于所述的升華提純裝置的內膽使用玻璃或石英材質。?

本發明的一種氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于在中和過程中，無水氯化鋁配成的溶液濃度控制為90-230g/l，氨水濃度控制為5%-10%，氯化鋁溶液與氨水溶液的體積比例控制為1:1.1—1:1.6，反應溫度控制在50-80℃。?

本發明的一種氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于在中和過程中，攪拌速度控制在200-400rpm，加入速度為2-10ml/min，保證反應均勻。?

本發明的一種氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于烘干溫度控制在120℃-300℃，煅燒溫度控制在1100℃-1300℃，時間為3-7小時。?

本發明的一種氧化鋁粉體的制備方法，以無水氯化鋁為原料，通過雙溫區升華凝華提純，再與氨水進行化學中和反應，并控制反應溫度、攪拌速度和加料速度得到高純、過濾性好的氫氧化鋁粉體，經干燥、高溫煅燒，得到純度不低于99.95%的高純氧化鋁粉體。其工藝簡單，生產成本低，有兩步提純過程，所得氧化鋁純度高，而且中和反應不產生膠體。?

具體實施方式

一種氧化鋁粉體的制備方法，其制備過程以無水氯化鋁和氨水為原料，首先將無水氯化鋁進行升華凝華提純，然后將其配成溶液，在攪拌下與氨水中和，得到氫氧化鋁粉體，經干燥、高溫煅燒，得到氧化鋁粉體。?

操作時，采用的氯化鋁是工業無水氯化鋁，氯化鋁含量≥99%，氨水規格選用分析純或優級純，優先選用優級純。?

具體實施方案如下：?

（1）將無水氯化鋁放入升華裝置中，該裝置的下部為放料區，頂部為收集區，兩區外各安裝有可精確控溫的加熱器。裝置內膽為上下都封口的筒狀結構，材質是惰性的玻璃或者石英，頂部是分離的，可以拆卸。