[發(fā)明專利]氯吡嘧磺隆的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310261780.0
• 申請日: 2013-06-26
• 公開（公告）號: CN103319462A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發(fā)明（設計）人: 王智敏;孔繁蕾;楊斌
• 申請（專利權）人: 江蘇省農用激素工程技術研究中心有限公司;江蘇省激素研究所股份有限公司
• 主分類號: C07D403/12
• 分類號: C07D403/12
• 代理公司: 常州市江海陽光知識產權代理有限公司 32214
• 代理人: 孫曉暉

1.一種氯吡嘧磺隆的制備方法，其特征在于：它是以1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸乙酯為原料，經過水解反應、甲基化反應、氯化反應、?；磻约翱s合反應得到氯吡嘧磺?。凰隹s合反應采用的原料為4,6-二甲氧基-2-嘧啶胺。

2.根據權利要求1所述的氯吡嘧磺隆的制備方法，其特征在于具有以下步驟：

①將1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸乙酯先在堿性條件下水解得到1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸鈉，然后再在酸性條件下酸化中和得到1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸；

②將步驟①得到的1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸與甲基化試劑在甲醇溶劑中，在40℃～100℃的溫度下進行甲基化反應得到1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸甲酯；

③將步驟②得到的1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸甲酯與氯化試劑在氯化反應溶劑以及催化劑的存在下，在0℃～60℃的溫度下進行氯化反應得到3-氯-1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸甲酯；

④先將異氰酸正丁酯、三乙烯二胺以及步驟③得到的3-氯-1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸甲酯加入到酰化反應溶劑中，然后升溫至100℃～160℃加入?；噭┎⑦M行回流反應，反應結束后回收?；磻軇?，直接向殘留物中加入縮合反應溶劑和4,6-二甲氧基-2-嘧啶胺進行縮合反應，得到氯吡嘧磺隆。

3.根據權利要求2所述的氯吡嘧磺隆的制備方法，其特征在于：步驟①中所述的堿性條件是在濃度為5wt%～30wt%的氫氧化鈉水溶液中，水解反應溫度為40℃～100℃；所述的酸性條件是在濃鹽酸中。

4.根據權利要求2所述的氯吡嘧磺隆的制備方法，其特征在于：步驟②中所述的甲基化試劑為氯化亞砜或者硫酸二甲酯或者碳酸二甲酯。

5.根據權利要求2所述的氯吡嘧磺隆的制備方法，其特征在于：步驟③中所述的氯化試劑為氯氣或者磺酰氯或者NCS。

6.根據權利要求2或5所述的氯吡嘧磺隆的制備方法，其特征在于：步驟③中所述的氯化反應溶劑為氯仿或者二氯甲烷或者四氯化碳；所述的催化劑為氯化鋅或者氯化鐵。

7.根據權利要求2所述的氯吡嘧磺隆的制備方法，其特征在于：步驟④中所述的酰化試劑為氯甲酸三氯甲酯或者雙（三氯甲基）碳酸酯。

8.根據權利要求2或7所述的氯吡嘧磺隆的制備方法，其特征在于：步驟④中所述的?；磻軇榧妆交蛘叨妆交蛘呗缺?。

9.根據權利要求2所述的氯吡嘧磺隆的制備方法，其特征在于：步驟④中所述的縮合反應溶劑為無水乙腈或者二氯甲烷或者二氯乙烷。

10.根據權利要求2或9所述的氯吡嘧磺隆的制備方法，其特征在于：步驟④中所述的縮合反應溫度為環(huán)境溫度。