[發明專利]一種三角形截面聚丙烯腈炭纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201310261744.4
• 申請日: 2013-06-26
• 公開（公告）號: CN103334180A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 范軍亮;李陽;胡培賢;李輝;李春紅;王平;王偉;郭建強
• 申請（專利權）人: 中簡科技發展有限公司
• 主分類號: D01F9/22
• 分類號: D01F9/22
• 代理公司: 常州市維益專利事務所 32211
• 代理人: 何學成

技術領域

本發明屬于聚丙烯腈炭纖維領域，特別涉及一種三角形截面聚丙烯腈炭纖維的制備方法。

背景技術

聚丙烯腈炭纖維及其復合材料具有高比強度、高比模量、耐高溫、耐腐蝕、耐疲勞、抗蠕變、導電性、傳熱和熱膨脹系數小等一系列優異性能，被廣泛的用于航空航天和民用工業。異形截面炭纖維是炭纖維家族中的特殊成員，除了具有圓形截面炭纖維所具備的一系列優異性能外，某些特殊截面形狀的炭纖維還具有非常高的介電損耗和磁損耗，是具有結構增強和雷達隱身雙重效果的功能材料。這種隱身用特種炭纖維與傳統圓形截面炭纖維不同，其橫截面不是圓形或腰子形，而是有棱角的三角形、四方形或多邊形。據報道，國外結構吸波材料所用的纖維大部分是有棱角的多邊形或三角形截面炭纖維。

根據結構功能性復合材料的要求，三角形截面炭纖維可以作為增強纖維單獨使用，也可以與炭化硅纖維、熱塑性PEEK纖維、玻璃限位等混雜編織。混雜編織的三向編織物復合材料有許許多多微小的角錐，使入射的雷達波產生散射，經多次散射作用之后，雷達波被吸收掉，從而可達到良好的吸波性能。

現有技術中公開了一種三葉形PAN基炭纖維原絲的制備方法，從其公開的內容中可知，其三葉形纖維截面大小不均勻，造成纖維的厚度的不均勻，在纖維收到外力作用時，纖維的厚度較薄處較容易出現斷裂，對產品的強度和斷裂伸長率存在影響，同時現有技術中公開的干燥時間為1-3小時，其耗費的時間較多，產品的生產率較低，無法滿足大批量生產的需要，同時現有技術中其只制備了炭纖維原絲，并沒有制備出相應的炭纖維，很難知道實際的生產作業。

發明內容

本發明針對現有技術的不足，提出了一種三角形截面聚丙烯腈炭纖維的制備方法，本制備方法中的聚丙烯腈炭纖維的截面的形狀規則，大小均勻，表面平整且纖維的缺陷少，產品的力學性能滿足結構材料的使用要求。

本發明通過以下技術方案實現：

一種三角形截面聚丙烯腈炭纖維的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

a）以二甲基亞砜為溶劑，聚合單體丙烯腈和衣康酸在溶劑中進行聚合反應，經過脫單、脫泡和過濾后得到紡絲原液；

b）設計三角形孔噴絲板，將三角形孔噴絲板安裝在計量泵的出口處，將紡絲原液經計量泵擠出經過空氣層后進入凝固浴中凝固成型，經過拉伸后，獲得三角形截面聚丙烯腈初生纖維；

c）將聚丙烯腈初生纖維經過水洗、熱水牽伸、上油、干燥致密化、飽和蒸汽牽伸、蒸汽熱定型和干燥處理后得到三角形截面聚丙烯腈原絲；

d）將步驟C中得到的聚丙烯腈原絲經過預氧化和炭化后得到截面呈三角形的聚丙烯腈炭纖維。

進一步的說，所述的凝固浴為二甲基亞砜水溶液，所述的凝固浴的濃度為20～70%，凝固浴的溫度為5～75℃，噴頭拉伸比為0.5～3.5倍。

進一步的說，所述的空氣層的高度為3～20mm。

進一步的說，所述的步驟c中水洗的溫度為50～70℃，熱水牽拉溫度為70～98℃，拉伸倍率為1.5～5.0，上油工藝中，采用的油為有機硅油劑，上油液濃度為3.5～4.0%，目標上油率為1.0～1.2%，上油溫度為20～40℃，干燥致密化的溫度為100～130℃，蒸汽牽伸的蒸汽壓力為0.1～0.3MPa，拉伸倍率為1.5～4.0；蒸汽熱定型的蒸汽定型壓力為0.1～0.2MPa，拉伸倍率為0.9～1.1；干燥處理的溫度為50～80℃。

進一步的說，所述的步驟d中的預氧化處理的溫度為220～280℃，預氧化的環境為熱空氣，所述的預氧化處理的拉伸倍率為1.0。

進一步的說，所述的步驟d中的炭化處理包括低溫炭化處理和高溫炭化處理，所述的低溫炭化處理的溫度為600～800℃，低溫炭化處理的氣氛為氮氣；拉伸倍率為1.02～1.08；高溫炭化處理的溫度為1300～1400℃，高溫炭化處理的氣氛為氮氣，拉伸倍率為0.95～1.0。

進一步的說，所述的聚合單體丙烯腈和衣康酸的質量為比99.4：0.6，經過聚合反應得到的聚合物的分子量為15～20萬，濃度為15～25%的紡絲原液。

進一步的說，所述的三角形孔噴絲板的三角形孔為等邊三角形，三角形孔噴絲板的拉伸比為0.5～3.5倍。

本發明具有以下有益效果：本發明所述的制備方法制得的聚丙烯腈炭纖維的截面形狀規整，大小均勻，表面平整且纖維的缺陷少，有利于提高纖維的強度和斷裂伸長率，使產品的力學性能滿足結構材料的使用要求。

附圖說明

圖1為本發明的工藝流程圖；

具體實施方式