[發明專利]ICP法測量環境中錳元素含量

有效

• 申請號: 201310261695.4
• 申請日: 2013-06-26
• 公開（公告）號: CN103389299A
• 公開（公告）日: 2013-11-13
• 發明（設計）人: 傅酉;付玉生
• 申請（專利權）人: 天津虹炎科技有限公司
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71;G01N1/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種ICP等離子原子發射光譜法測量環境中錳金屬元素的方法，該方法由下述步驟組成：

步驟1：稱取環境中適量樣品加入到微波消解罐中，再加入去離子水以及濃硝酸及濃硫酸（體積比：1:1）溶液10mL；使裝有上述溶液的消解罐在一定條件下進行加熱，該加熱條件包括功率360W、加熱溫度180度；升溫15分鐘后到達該加熱溫度，恒溫下保持25分鐘，冷卻；當冷卻至室溫后再加入去離子水以及濃硝酸及濃硫酸（體積比：1:1）溶液10mL，加熱至180度；升溫15分鐘后到達該加熱溫度，恒溫下保持25分鐘，再次冷卻至室溫，以使消解液充分溶解。取出消解罐，加上述溶液加入到20mL容量瓶中，再加入10%的硝酸5mL與10%的硫酸5mL的混合溶液置電熱板上加熱消解至冒濃白煙，取下后等降至室溫，加入1mL15%的高錳酸鉀溶液和少量水；再次放入電熱板上加熱消解至冒濃白煙，取下稍冷；將該消解液轉移至20mL容量瓶中,用水定容至刻度，搖勻，備用；

步驟2：繪制校準曲線：取濃度為0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7μg/mL的標準溶液；將上述配制好的標準溶液置于設定的電感耦合等離體原子發射光譜儀工作條件下測定錳的譜線強度，以錳的濃度為橫坐標，譜線強度為縱坐標，由計算機計算繪制得到錳的校準曲線；校準曲線的線性通過計算相關系數進行檢查，相關系數必須大于0.999；

步驟3：將經過步驟1處理后所得到的溶液按照步驟2所提供的ICP等離子體原子發射光譜儀進行測量，測得錳金屬元素的譜線強度，所采用的檢出波長為213.618nm；再通過步驟2得到的校準曲線查得溶液中錳的濃度，從而計算出錳的含量。

2.如權利要求1所述的方法，上述使用的ICP等離子體原子發射光譜儀的實驗參數具體如下：發射功率：1200W；觀察高度：10mm；霧化氣流量：0.8L/min；輔助氣流量：0.5L/min；蠕動泵速率：1.5mL/min；積分時間：5s；積分次數：3次；測定出的錳的檢出限為0.15μg/mL。