[發(fā)明專利]環(huán)己酮肟連續(xù)轉(zhuǎn)化為ε-己內(nèi)酰胺的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310261625.9 | 申請日： | 2013-06-27 |
| 公開（公告）號： | CN103508955A | 公開（公告）日： | 2014-01-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 許渝化;約翰·托馬斯·廷格 | 申請（專利權(quán)）人： | 帝斯曼知識產(chǎn)權(quán)資產(chǎn)管理有限公司 |
| 主分類號： | C07D223/10 | 分類號： | C07D223/10;C07D201/04 |
| 代理公司： | 北京東方億思知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 11258 | 代理人： | 肖善強(qiáng) |
| 地址： | 荷蘭*** | 國省代碼： | 荷蘭;NL |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 環(huán)己酮 連續(xù) 轉(zhuǎn)化 己內(nèi)酰胺 方法 | ||
1.一種采用環(huán)己酮肟進(jìn)行貝克曼重排反應(yīng)以制備己內(nèi)酰胺的連續(xù)方法，該方法包括如下步驟以獲得環(huán)己酮肟：
1)在甲苯的存在下，將緩沖羥銨磷酸鹽溶液和環(huán)己酮進(jìn)行反應(yīng)；或者
2)在過氧化氫的存在下將環(huán)己酮和氨進(jìn)行反應(yīng)，然后用采用甲苯萃取；其中獲得的環(huán)己酮肟通過以下步驟進(jìn)行加工處理：
a)向包括至少一個(gè)蒸餾塔的蒸餾段加入含有甲苯和環(huán)己酮肟的混合物；
b)從第一個(gè)蒸餾塔取出富含甲苯的頂部蒸汽并從最后一個(gè)蒸餾塔中取出富含環(huán)己酮肟的底部蒸汽；
c)將(i)硫酸和SO3以及(ii)從b)獲得的富含環(huán)己酮肟的底部蒸汽送入一含己內(nèi)酰胺、硫酸和SO3的第一反應(yīng)混合物，
d)取出部分第一反應(yīng)混合物；
e)將部分從d)中取出的第一反應(yīng)混合物加入到中和段；
f)利用NH3中和部分從d)中取出的第一反應(yīng)混合物以獲得中和的反應(yīng)混合物；
g)中和的反應(yīng)混合物被分離成富含硫酸銨蒸汽和富含己內(nèi)酰胺蒸汽；
其中b)中獲得的富含環(huán)己酮肟的底部蒸汽含有1-500ppm的甲苯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，還包括a1)純化步驟。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中純化步驟a1)包括用水性溶液清洗環(huán)己酮肟。
4.根據(jù)之前權(quán)利要求任何一項(xiàng)的方法，其中ii)，富含環(huán)己酮肟的底部蒸汽含有大于99wt%的環(huán)己酮肟。
5.根據(jù)之前權(quán)利要求任何一項(xiàng)的方法，其中步驟c)使用的硫酸和SO3的量是摩爾比優(yōu)選為1.0-2.0之間。
6.根據(jù)之前權(quán)利要求任何一項(xiàng)的方法，含有在兩個(gè)串聯(lián)段進(jìn)行的貝克曼重排反應(yīng)的所述方法包括：
c)將(i)硫酸和SO3和(ii)部分步驟b)獲得的富含環(huán)己酮肟的底部蒸汽加入到一含己內(nèi)酰胺和硫酸以及SO3的第一反應(yīng)混合物；
d1)取出部分第一反應(yīng)混合物；
d2)將部分第一反應(yīng)混合物d1)和(ii)剩余的部分步驟b)獲得的富含環(huán)己酮肟的底部蒸汽加入到含己內(nèi)酰胺和硫酸以及SO3的第二反應(yīng)混合物中，
d3)取出部分第二反應(yīng)混合物，并采用步驟e)繼續(xù)進(jìn)行。
7.根據(jù)之前權(quán)利要求任何一項(xiàng)的方法，含有在三個(gè)串聯(lián)段進(jìn)行的貝克曼重排反應(yīng)的所述方法包括：
c)將(i)硫酸和SO3和(ii)部分步驟b)獲得的富含環(huán)己酮肟的底部蒸汽加入到一含己內(nèi)酰胺和硫酸以及SO3的第一反應(yīng)混合物，
d1)取出部分第一反應(yīng)混合物；
d2)將部分第一反應(yīng)混合物d1)和(ii)另一部分步驟b)獲得的富含環(huán)己酮肟的底部蒸汽加入到含己內(nèi)酰胺和硫酸以及SO3的第二反應(yīng)混合物中，
d3)取出部分第二反應(yīng)混合物；
d4)將部分第二反應(yīng)混合物d3)和(ii)剩余的部分步驟b)獲得的富含環(huán)己酮肟的底部蒸汽加入到含己內(nèi)酰胺和硫酸以及SO3的第三反應(yīng)混合物中，
d5)取出部分第三反應(yīng)混合物，并采用步驟e)繼續(xù)進(jìn)行。
8.根據(jù)之前權(quán)利要求任何一項(xiàng)的方法，其中獲得環(huán)己酮肟的方法為1)在甲苯的存在下將緩沖羥銨磷酸鹽溶液和環(huán)己酮進(jìn)行反應(yīng)(方法)。
9.根據(jù)之前任何一項(xiàng)權(quán)利要求的方法制備的己內(nèi)酰胺。
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