[發明專利]一種聚丙烯腈/石墨烯復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310260988.0
• 申請日: 2013-06-27
• 公開（公告）號: CN103408880A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 盧紅斌;董雷
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: C08L33/20
• 分類號: C08L33/20;C08K3/04
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

1.一種聚丙烯腈/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于：采用超聲波輔助接枝，在引發劑的作用下由聚丙烯腈對石墨烯表面共價修飾，得到長時間穩定的聚丙烯腈/石墨烯懸浮液。

2.根據權利要求1所述的聚丙烯腈/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于具體步驟為：

（1）將1重量份的石墨烯或氧化石墨烯加入到5～1000重量份的溶液中，將該混合溶液攪拌1～20h后形成石墨烯懸浮液；

所述的溶液為質量分數為30%～60%的硫氰酸鈉水溶液、N-甲基吡咯烷酮、水、乙醇、異丙醇、二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或質量分數為30%～60%的氯化鋅水溶液中的一種或幾種；

（2）將0.1～100重量份的聚丙烯腈與溶液混合，采用一定輔助溶解的方法后形成質量濃度為1%～11%的聚丙烯腈溶液；?

所述的溶液為質量分數為30%～60%的硫氰酸鈉水溶液、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺或質量分數為30%～60%的氯化鋅水溶液中的一種或幾種的結合；

所述的一定輔助溶解方法包括加熱攪拌溶解、超聲輔助溶解和高速剪切輔助溶解中的一種或幾種的結合；

（3）將引發劑、步驟（1）得到的石墨烯溶液和步驟（2）得到的聚丙烯腈溶液混合后攪拌1min～2h得到混合溶液；

所述的聚丙烯腈/石墨烯復合材料中石墨烯與聚丙烯腈的質量比是0.01～10；

所述的引發劑為過氧化二苯甲酰、偶氮二異丁腈、偶氮二異戊腈、過硫酸鈉、過硫酸鉀、過硫酸銨、偶氮二異丁脒鹽酸鹽或偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽；

所述的引發劑質量為石墨烯質量的0.1%～20%；

（4）將步驟（3）所制得的混合溶液在超聲波處理條件下處理0.5h～20h，超聲時體系的溫度為0～100℃，即得到聚丙烯腈/石墨烯復合物溶液；

所述超聲波處理包括超聲浴超聲或探頭超聲中的一種或兩種的結合；

所述的超聲浴超聲的超聲功率為20W～4000W，工作頻率為20KHz～120KHz；所述的探頭超聲的超聲功率為50W～3000W，工作頻率為20KHZ～120KHz。

3.根據權利要求2所述的聚丙烯腈/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于所述的石墨烯或氧化石墨烯由天然石墨分別通過化學氧化剝離法或直接剝離或化學氧化剝離后還原的方法制得。

4.根據權利要求2所述的聚丙烯腈/石墨烯復合材料的制備方法，其特征在于所述的聚丙烯腈的相對分子量為10,000～1,000,000。