[發(fā)明專利]一種聚丙烯腈/石墨烯復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310260988.0
• 申請日: 2013-06-27
• 公開（公告）號: CN103408880A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 盧紅斌;董雷
• 申請（專利權(quán)）人: 復(fù)旦大學(xué)
• 主分類號: C08L33/20
• 分類號: C08L33/20;C08K3/04
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

1.一種聚丙烯腈/石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：采用超聲波輔助接枝，在引發(fā)劑的作用下由聚丙烯腈對石墨烯表面共價修飾，得到長時間穩(wěn)定的聚丙烯腈/石墨烯懸浮液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚丙烯腈/石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于具體步驟為：

（1）將1重量份的石墨烯或氧化石墨烯加入到5～1000重量份的溶液中，將該混合溶液攪拌1～20h后形成石墨烯懸浮液；

所述的溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%～60%的硫氰酸鈉水溶液、N-甲基吡咯烷酮、水、乙醇、異丙醇、二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%～60%的氯化鋅水溶液中的一種或幾種；

（2）將0.1～100重量份的聚丙烯腈與溶液混合，采用一定輔助溶解的方法后形成質(zhì)量濃度為1%～11%的聚丙烯腈溶液；?

所述的溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%～60%的硫氰酸鈉水溶液、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺或質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%～60%的氯化鋅水溶液中的一種或幾種的結(jié)合；

所述的一定輔助溶解方法包括加熱攪拌溶解、超聲輔助溶解和高速剪切輔助溶解中的一種或幾種的結(jié)合；

（3）將引發(fā)劑、步驟（1）得到的石墨烯溶液和步驟（2）得到的聚丙烯腈溶液混合后攪拌1min～2h得到混合溶液；

所述的聚丙烯腈/石墨烯復(fù)合材料中石墨烯與聚丙烯腈的質(zhì)量比是0.01～10；

所述的引發(fā)劑為過氧化二苯甲酰、偶氮二異丁腈、偶氮二異戊腈、過硫酸鈉、過硫酸鉀、過硫酸銨、偶氮二異丁脒鹽酸鹽或偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽；

所述的引發(fā)劑質(zhì)量為石墨烯質(zhì)量的0.1%～20%；

（4）將步驟（3）所制得的混合溶液在超聲波處理條件下處理0.5h～20h，超聲時體系的溫度為0～100℃，即得到聚丙烯腈/石墨烯復(fù)合物溶液；

所述超聲波處理包括超聲浴超聲或探頭超聲中的一種或兩種的結(jié)合；

所述的超聲浴超聲的超聲功率為20W～4000W，工作頻率為20KHz～120KHz；所述的探頭超聲的超聲功率為50W～3000W，工作頻率為20KHZ～120KHz。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚丙烯腈/石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的石墨烯或氧化石墨烯由天然石墨分別通過化學(xué)氧化剝離法或直接剝離或化學(xué)氧化剝離后還原的方法制得。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚丙烯腈/石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的聚丙烯腈的相對分子量為10,000～1,000,000。