[發(fā)明專利]磷酸亞鐵鋰正極材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310259641.4
• 申請日: 2013-06-26
• 公開（公告）號: CN103326021A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李偉;習(xí)小明;王雙才;周春仙;黃義宏;黃海花;廖達(dá)前
• 申請（專利權(quán)）人: 金瑞新材料科技股份有限公司
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/62
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務(wù)所 43008
• 代理人: 趙洪

1.一種磷酸亞鐵鋰正極材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）采用含鋰化合物、含三價(jià)鐵化合物、含磷化合物和摻雜金屬元素化合物為原料，按照Li∶（Fe+M）∶P=0.96～1.05∶1∶1～1.05摩爾比進(jìn)行混配，M表示摻雜金屬元素，將混配后的混合原料倒入高壓反應(yīng)釜中，并加入去離子水，封閉高壓反應(yīng)釜；

（2）開啟高壓反應(yīng)釜的攪拌裝置和加熱裝置，使高壓反應(yīng)釜內(nèi)的溫度升至150℃～300℃，保溫30min～120min進(jìn)行水熱合成反應(yīng)，降溫泄壓至常壓；

（3）將步驟（2）后得到的產(chǎn)物進(jìn)行過濾，得到固體前驅(qū)體，向固體前驅(qū)體加入有機(jī)碳源并混合均勻；有機(jī)碳源的添加量為固體前驅(qū)體總質(zhì)量的1%～10%；

（4）將步驟（3）后得到的混合料置于惰性氣氛或弱還原性氣氛保護(hù)下，然后升溫至500℃～800℃進(jìn)行焙燒，焙燒5h～20h后降至室溫，再對焙燒產(chǎn)物進(jìn)行粉碎、過篩，得到磷酸亞鐵鋰正極材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述含鋰化合物是指碳酸鋰、氫氧化鋰、乙酸鋰中的任意一種或者多種的混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述三價(jià)鐵化合物是指硫酸鐵、硝酸鐵、磷酸鐵或者檸檬酸鐵。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述含磷化合物是指磷酸、磷酸二氫銨、磷酸氫二氨中的任意一種或多種的混合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述摻雜金屬元素化合物是指含鈷化合物、含鎂化合物、含鈦化合物、含釩化合物、含錳化合物、含鉬化合物中的任意一種或者多種的混合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述有機(jī)碳源為葡萄糖、蔗糖、淀粉、糊精、聚丙烯醇、聚乙烯醇、檸檬酸中的任意一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1～6中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中的固體前驅(qū)體為含三價(jià)鐵離子的純相化合物。

8.根據(jù)權(quán)利要求1～6中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的攪拌裝置為磁力攪拌裝置，其攪拌速率控制在30r/min～300r/min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1～6中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中，所述焙燒是在惰性氣氛或弱還原性氣氛保護(hù)下的回轉(zhuǎn)窯、網(wǎng)帶窯、井式爐、推板窯或鐘罩爐中進(jìn)行，焙燒前的升溫速率控制在2℃/min～10℃/min；所述粉碎是在氣流粉碎機(jī)中進(jìn)行，粉碎后的粒度控制在1μm～6μm。