[發(fā)明專利]一種碳硅包覆LiAlO2復(fù)合負(fù)極材料的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310259360.9
• 申請日: 2013-06-26
• 公開（公告）號: CN103311524A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮林杰
• 申請（專利權(quán)）人: 馮林杰
• 主分類號: H01M4/38
• 分類號: H01M4/38;H01M4/62
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種碳硅包覆LiAlO₂復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，包括如下步驟：

（1）制備碳硅復(fù)合材料

將純度為99.9%、粒度為20-50μm的硅粉，同時(shí)加入粒度為10-30μm、純度為99.9%的人造石墨，二者的質(zhì)量比為1:4-4:1,然后加入軟化點(diǎn)為70-100℃的瀝青，將硅粉、人造石墨、瀝青加入10-20%重量百分比的羧甲基纖維素鉀水溶液中，用水調(diào)整漿料的固含量為25-30%，然后在氦氣保護(hù)下球磨至20-50nm，制得納米級硅碳復(fù)合材料漿料；

將制備好的納米級硅碳復(fù)合材料漿料倒入離心噴霧干燥機(jī)內(nèi)，調(diào)整離心噴霧干燥機(jī)溫度為170-200℃，并調(diào)整風(fēng)速將干燥造粒的粒度D50在10-15μm，將噴霧干燥造粒所得硅碳復(fù)合材料送入隧道窯，在氦氣保護(hù)下，在1350-1500℃進(jìn)行碳化處理，得到硅碳復(fù)合材料；

（2）制備LiAlO₂混合液

將硝酸鋁在350-400℃熱解制得堿式硝酸鋁，之后將堿式硝酸鋁溶解于去離子水中，過濾得到濾液，向該濾液中加入氨水，在減壓條件下，溫度為95-100℃反應(yīng)2-4h，得到Al(OH)₃溶膠，其中AlNO₃：NH₃·H₂O的摩爾比為1：3-4；?

取Al(OH)₃溶膠與KOH、LiHCO₃混合，三者的摩爾比為：1:1:1.2，在減壓條件下于45-50℃條件下反應(yīng)24-36h，得到LiAlO₂混合液；

（3）合成碳硅包覆的LiAlO₂復(fù)合負(fù)極材料

向上述混合液中加入上述碳硅復(fù)合材料并均勻分散，其中碳硅復(fù)合材料和LiAlO₂的重量比為2-3：10，然后在減壓條件下于45-50℃蒸除水混合液中的水分，將得到的固體物研磨成粉末；?

向上述粉末通入氦氣并加熱至1050-1200℃，然后停止通入氦氣，改為通入乙烷氣體并在保溫2-3h，之后停止通入乙烷氣體，再通入氦氣進(jìn)行冷卻直至室溫，得到產(chǎn)品。