[發明專利]一種以TixSn1-xO2復合氧化物為載體的CuO納米催化劑的制備方法無效
| 申請號： | 201310259199.5 | 申請日： | 2013-06-26 |
| 公開（公告）號： | CN103285867A | 公開（公告）日： | 2013-09-11 |
| 發明（設計）人： | 董麗輝;李斌;許雪棠;張飛躍 | 申請（專利權）人： | 廣西大學 |
| 主分類號： | B01J23/835 | 分類號： | B01J23/835 |
| 代理公司： | 廣西南寧公平專利事務所有限責任公司 45104 | 代理人： | 王素娥 |
| 地址： | 530004 廣西*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 ti sub sn 復合 氧化物 載體 cuo 納米 催化劑 制備 方法 | ||
1.一種以TixSn1-xO2復合氧化物為載體的CuO納米催化劑的制備方法，其特征在于，操作步驟如下：
步驟1.將TiCl4和SnCl4·5H2O按一定的比例混合，使Ti︰Sn摩爾比分別為3︰1、1︰1或1︰3，攪拌混合溶液1h，然后邊攪拌邊緩慢勻速滴加稀氨水至混合溶液中，直至pH=10，使其沉淀完全，老化過夜；所得沉淀用0.25mol·L-1氨水洗滌并抽濾，再在110℃烘箱中烘干12h，研磨；然后在馬弗爐中600℃焙燒4h，得到TixSn1-xO2復合氧化物，樣品標記為Ti0.75Sn0.25O2、Ti0.5Sn0.5O2或Ti0.25Sn0.75O2；將以上制備的沒有焙燒的Ti0.75Sn0.25O2樣品分別在450℃、600℃、850℃或1200℃焙燒，得到不同溫度下焙燒的Ti0.75Sn0.25O2樣品，分別標記為450℃Ti0.75Sn0.25O2、600℃Ti0.75Sn0.25O2、850℃Ti0.75Sn0.25O2或1200℃Ti0.75Sn0.25O2；
步驟2.分別取1g步驟1得到的Ti0.75Sn0.25O2、Ti0.5Sn0.5O2、Ti0.25Sn0.75O2、450℃Ti0.75Sn0.25O2、600℃Ti0.75Sn0.25O2、850℃Ti0.75Sn0.25O2或1200℃Ti0.75Sn0.25O2復合氧化物為載體，分別用0.1mol·L-1的Cu(NO3)2溶液6.25ml浸漬，攪拌1h，110℃油浴攪拌蒸干水分，再在110℃下干燥12h，研磨，空氣氣氛下450℃焙燒4h，得到5%CuO/Ti0.75Sn0.25O2、5%CuO/Ti0.5Sn0.5O2、5%CuO/Ti0.25Sn0.75O2、5%CuO/450℃Ti0.75Sn0.25O2、5%CuO/600℃Ti0.75Sn0.25O2、5%CuO/850℃Ti0.75Sn0.25O2或5%CuO/1200℃Ti0.75Sn0.25O2納米催化劑；
步驟3.將5%CuO/Ti0.75Sn0.25O2、5%CuO/Ti0.5Sn0.5O2、5%CuO/Ti0.25Sn0.75O2、5%CuO/450℃Ti0.75Sn0.25O2、5%CuO/600℃Ti0.75Sn0.25O2、5%CuO/850℃Ti0.75Sn0.25O2或5%CuO/1200℃Ti0.75Sn0.25O2納米催化劑壓片后過60-80目篩；
步驟4.將步驟3得到的納米催化劑壓片分別放入微型反應器中，在2%CO/N2的流速為20mL·min-1，O2的流速為5mL·min-1，空速為60.000mL·g-1·h-1、反應溫度為70-220℃的條件下進行催化反應，催化劑壓片的活性數據在反應達到平衡后采集；催化反應后的產物經裝有5A分子篩的填充柱分離后在氣相色譜儀上分析；結果表明，600℃焙燒，鈦錫摩爾比是1︰1的5%CuO/600℃Ti0.75Sn0.25O2催化劑活性最好，200℃下，CO的轉化率為100%。
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