[發(fā)明專利]一種材料熱分解實(shí)驗(yàn)裝置及實(shí)驗(yàn)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310258475.6
• 申請(qǐng)日: 2013-06-25
• 公開（公告）號(hào): CN103336021A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王俊勝;王國輝;劉丹
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 公安部天津消防研究所
• 主分類號(hào): G01N25/00
• 分類號(hào): G01N25/00
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 李麗萍

1.一種材料熱分解實(shí)驗(yàn)裝置，包括熱分解實(shí)驗(yàn)爐（2），其特征在于：

位于所述熱分解實(shí)驗(yàn)爐（2）的進(jìn)氣口的管路上連接有一可控氣氛實(shí)驗(yàn)箱（1），所述熱分解實(shí)驗(yàn)爐（2）的出氣口依次通過第一截止閥（51）、恒溫氣氛爐（3）、第二截止閥（52）連接至一氣體分析系統(tǒng)（6），所述第一截止閥（51）和所述恒溫氣氛爐（3）之間的管路上設(shè)有一三通，通過該三通連接有一支路，所述支路上設(shè)有一預(yù)熱空氣爐（4），所述三通與所述預(yù)熱空氣爐（4）之間設(shè)有第三截止閥（53）；

所述可控氣氛實(shí)驗(yàn)箱（1）包括氮?dú)膺M(jìn)氣口、氧氣進(jìn)氣口、氣體出氣口、氮?dú)廨斔凸苈泛脱鯕廨斔凸苈罚龅獨(dú)廨斔凸苈泛脱鯕廨斔凸苈返倪M(jìn)口分別為氮?dú)膺M(jìn)氣口和氧氣進(jìn)氣口，所述氮?dú)廨斔凸苈泛脱鯕廨斔凸苈返某隹诓⒙?lián)至所述氣體出氣口；所述氮?dú)廨斔凸苈纷缘獨(dú)膺M(jìn)氣口至氣體出氣口依次連接有截止閥J1、流量計(jì)L1、過濾器G1、調(diào)壓閥Y1和壓力表P1；所述氧氣輸送氣路上自氧氣進(jìn)氣口至氣體出氣口依次連接有截止閥J2、流量計(jì)L2、過濾器G2、調(diào)壓閥Y2和壓力表P2；所述氣體出氣口連接至熱分解實(shí)驗(yàn)爐（2），的進(jìn)口，在所述氣體出氣口與熱分解實(shí)驗(yàn)爐（2）之間的管路上設(shè)有順磁式氧分析儀S；

所述熱分解實(shí)驗(yàn)爐（2）包括帶有溫控裝置的管式爐（22），所述管式爐（22）的爐腔內(nèi)設(shè)有石英管（21），所述石英管（21）管徑30-60mm，石英管入口與所述可控氣氛實(shí)驗(yàn)箱（1）的氣體出氣口相連，所述石英管（21）的出口通過第一截止閥（51）與恒溫氣氛爐（3）的入口連接，所述石英管（21）內(nèi)放置有用來放置實(shí)驗(yàn)樣品的石英舟，所述溫控裝置的控溫范圍為0-1000℃；

所述預(yù)熱空氣爐（4）、恒溫氣氛爐（5）和熱分解實(shí)驗(yàn)爐（2）的結(jié)構(gòu)相同，其中，預(yù)熱空氣爐（4）所帶有的溫控裝置的溫度范圍為0-300℃，所述恒溫氣氛爐（5）所帶有的溫控裝置的溫度范圍為0-200℃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述材料熱分解實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于：所述氣體分析系統(tǒng)（6）包括自動(dòng)采樣泵和能進(jìn)行連續(xù)氣體分析的紅外光譜儀或質(zhì)譜儀，氣體分析系統(tǒng)（6）通過一三通與第二截止閥（52）連接，與所述三通連接的一支路與大氣相通，所述自動(dòng)采樣泵的采樣速率為0～4L/min。

3.一種材料熱分解實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于，采用如權(quán)利要求1所述材料熱分解實(shí)驗(yàn)裝置，按照以下步驟：

步驟一、校準(zhǔn)可控氣氛實(shí)驗(yàn)箱（1）的氧濃度；

步驟二、設(shè)定實(shí)驗(yàn)溫度或升溫速率；

步驟三、通過設(shè)定可控氣氛實(shí)驗(yàn)箱（1）中氣體流量，控制氧濃度在0～50%；

步驟四、維持恒溫氣氛爐（3）中氮氧混合氣的溫度在175-185℃；

步驟五、按紅外光譜儀或質(zhì)譜儀的開機(jī)規(guī)程，開啟氣體分析系統(tǒng)（6）；

步驟六、將準(zhǔn)確稱量的待測(cè)材料樣品放置在石英舟內(nèi)，然后將石英舟放入熱分解實(shí)驗(yàn)爐（2）中，開始實(shí)驗(yàn)并計(jì)時(shí)，同時(shí)開始?xì)怏w分析系統(tǒng)（6）的測(cè)試；

步驟七、待實(shí)驗(yàn)進(jìn)行至設(shè)定時(shí)間或氣體分析系統(tǒng)檢測(cè)不到熱分解氣體時(shí)，至此，完成該樣品的實(shí)驗(yàn)，重復(fù)上述步驟二～步驟六，完成所有樣品的實(shí)驗(yàn)；

步驟八、將裝置中的熱分解實(shí)驗(yàn)爐（2）、預(yù)熱空氣爐（4）和恒溫氣氛爐（3）降至室溫后，關(guān)閉整套實(shí)驗(yàn)裝置。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述材料熱分解實(shí)驗(yàn)方法，其中，步驟一包括打開整套實(shí)驗(yàn)裝置的電源及控制開關(guān)，校準(zhǔn)可控氣氛實(shí)驗(yàn)箱（1）的氧濃度值，利用純氧氣和氮?dú)夥謩e校準(zhǔn)可控氣氛實(shí)驗(yàn)箱（1）的氧濃度100%和零點(diǎn)，校準(zhǔn)時(shí)壓力表P1和壓力表P2的壓力均保持在0.14-0.16Mpa。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述材料熱分解實(shí)驗(yàn)方法，其中，步驟二中根據(jù)熱重分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果，按照下述方式之一設(shè)定實(shí)驗(yàn)溫度：

1）溫度設(shè)置在200～800℃；或：

2）以5-20℃/min的升溫速率從室溫升至200～800℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述材料熱分解實(shí)驗(yàn)方法，其中，步驟三包括通過截止閥J1、截止閥J2、調(diào)壓閥Y1和調(diào)壓閥Y2調(diào)節(jié)可控氣氛實(shí)驗(yàn)箱（1）的氮?dú)夂脱鯕饬髁浚謩e使氮?dú)廨斔凸苈飞系牧髁坑?jì)L1和氧氣輸送管路上的流量計(jì)L2的讀數(shù)控制在0～10L/min，同時(shí)，使流量計(jì)L1與流量計(jì)L2的讀數(shù)之和控制在4～20L/min，將壓力表P1和壓力表P2的壓力分別控制在0.14～0.16MPa，設(shè)定氧濃度在0～50%，設(shè)定該氧濃度的穩(wěn)定時(shí)間為5min。