[發(fā)明專利]橡膠制品的制樣方法及制樣設備在審

申請?zhí)枺?/td>	201310258180.9	申請日：	2013-06-26
公開（公告）號：	CN104251794A	公開（公告）日：	2014-12-31
發(fā)明（設計）人：	吳永超	申請（專利權）人：	一汽海馬汽車有限公司
主分類號：	G01N1/44	分類號：	G01N1/44
代理公司：	北京德琦知識產(chǎn)權代理有限公司 11018	代理人：	牛崢;王麗琴
地址：	570216 ***	國省代碼：	海南;66
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摘要：
搜索關鍵詞：	橡膠制品方法設備
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【說明書】：

技術領域

本發(fā)明涉及材料分析領域，尤其涉及一種橡膠制品的制樣方法及制樣設備。

背景技術

對于現(xiàn)有橡膠制品中橡膠種類及部分添加劑進行鑒定分析，通常使用紅外光譜分析法，對橡膠分子鏈大小分布的測定則通常使用液相色譜法。由于橡膠制品絕大部分是硫化橡膠，橡膠分子經(jīng)硫化發(fā)生交聯(lián)反應后在其內(nèi)部形成空間立體結構，基于紅外光譜分析和液相色譜分析對樣品狀態(tài)的特殊要求，在對橡膠制品進行紅外光譜分析或液相色譜分析之前需要對橡膠制品進行制樣，以形成符合分析要求的待分析樣品。

現(xiàn)有技術中，鑒于橡膠制品通常難以溶于溶劑的特性，多采取裂解法進行制樣。裂解法制樣一般包括以下步驟：對橡膠制品進行抽提，以去除可溶添加劑；對抽提后的橡膠制品進行加熱裂解，提取裂解液；使用裂解液涂膜，以形成待分析樣品。但是使用裂解法制備待分析樣品存在缺陷：由于橡膠為高分子聚合物，在裂解時橡膠的分子鏈發(fā)生隨機斷裂，并斷裂后又發(fā)生隨機組合形成裂解產(chǎn)物，因此裂解產(chǎn)物與原橡膠真實分子結構差異很大。存在上述問題的原因在于，橡膠分子發(fā)生裂解時，裂解產(chǎn)物隨裂解條件（如溫度）變化而發(fā)生不可控變化；即便在穩(wěn)定的裂解條件下，如恒溫裂解，依然無法控制裂解后的橡膠原料分子鏈的隨機斷裂和斷裂后分子鏈片段的隨機組合。因此，使用現(xiàn)有的裂解法制樣得到的待分析樣品中基本不能再現(xiàn)原橡膠分子結構，只能依據(jù)裂解產(chǎn)物中的固有的某段分子鏈判斷橡膠原料的種類，所以裂解法制樣得到的待分析樣品也只能進行橡膠種類鑒定而不能通過紅外光譜分析對橡膠分子結構進行分析，也不能通過液相色譜法對橡膠分子進行橡膠分子鏈大小分布的定量測定，因此，現(xiàn)有的制樣方法無法滿足對橡膠分子精細分析要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種橡膠制品制樣方法及制樣設備，以解決現(xiàn)有裂解法制樣得到的待分析樣品不能滿足對橡膠分子精細分析要求的問題。

為解決上述問題，本發(fā)明提供了一種橡膠制品的制樣方法，包括：

對橡膠制品進行抽提，以去除橡膠制品中的可溶添加劑；

將抽提后的橡膠制品與選定溶劑置于密閉空間內(nèi)；

通過對密閉空間進行加熱而使密閉空間在預定時間內(nèi)保持預定溫度，以使抽提后的橡膠制品中的橡膠分子通過交聯(lián)反應的逆反應溶解于選定溶劑中、并形成橡膠溶解液；

對橡膠溶解液進行過濾，以去除橡膠溶解液中的固體殘渣；

使用過濾后的橡膠溶解液制作待分析樣品。

進一步，所述選定溶劑為甲苯或氯苯。

進一步，所述選定溶劑的體積為2至5毫升,所述抽提后的橡膠制品重量為0.1至0.5克。

進一步，所述預定時間大于100分鐘，預定溫度不高于250℃。

進一步，所述預定時間為120分鐘，預定溫度為250℃。