[發(fā)明專利]一種基于永停滴定的改性瀝青中改性劑摻入量的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310258129.8
• 申請日: 2013-06-26
• 公開（公告）號: CN103383385A
• 公開（公告）日: 2013-11-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 章照宏;朱自強;肖嘉瑩;劉正春;劉愛平;牛艷芳
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南致力工程科技有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 長沙正奇專利事務(wù)所有限責任公司 43113
• 代理人: 馬強

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種基于永停滴定的瀝青改性劑摻入量測定方法。?

背景技術(shù)

普通道路交通瀝青由于自身分子量分布很寬，其組成和結(jié)構(gòu)決定了瀝青在高溫時易軟化，低溫時易脆裂，難以滿足現(xiàn)代交通的要求。聚合物改性瀝青是在瀝青中加入一些高分子聚合物，通過剪切、攪拌等方法使聚合物均勻地分散于瀝青中形成瀝青一聚合物共混材料，利用聚合物良好的物理化學(xué)性能來彌補瀝青本身的缺陷，從而改善瀝青材料的路用性能，提高瀝青路面的服務(wù)水平和使用壽命。聚合物改性瀝青中的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段橡膠（SBS）及苯乙烯-丁二烯橡膠（丁苯橡膠，SBR）等改性瀝青無論從高溫、低溫性能、彈性恢復(fù)性能，還是感溫性能等幾個方面，都有明顯的優(yōu)勢，突出表現(xiàn)在大幅度提高軟化點以及明顯增加低溫延度，并且彈性恢復(fù)率特別大，其所有指標都有明顯提高，得到了普遍重視和深入開發(fā)，具有良好的市場前景。改性瀝青的性能與基質(zhì)瀝青的性能、改性劑的含量和種類，加工工藝、儲存溫度和時間等因素相關(guān)。國內(nèi)外的道路用SBS或SBR為改性劑的改性瀝青一般采用高速剪切工藝加工，使改性劑（摻量一般為3%-6%，質(zhì)量百分含量）均勻分散于瀝青相中，起到空間網(wǎng)絡(luò)作用，以增強瀝青的彈性，改善瀝青的高低溫力學(xué)性能。在所有的影響因素中，改性劑的含量是最主要、最敏感的因素，對改性瀝青的最終性能起決定作用，直接影響改性瀝青的技術(shù)指標。然而，目前國內(nèi)外仍然沒有快速、準確的試驗方法用于檢測這一類改性劑的真實含量，嚴重妨礙了工程管理中對施工質(zhì)量真實性、客觀性和計量的要求。雖然已有報道通過紅外光譜法、核磁共振法、凝膠滲透色譜以及布氏旋轉(zhuǎn)粘度法等來檢測，但檢測精度不高或檢測成本過高。發(fā)明專利CN201010273873和CN201110380753提出通過化學(xué)滴定的方法，利用淀粉指示劑（遇碘變藍色）指示來檢測SBR改性瀝青中SBR的含量，該方法如用于無背景顏色或者顏色很淺的含雙鍵化合物溶液的定量分析是一個不錯的選擇，但是對于瀝青這種自身顏色很深，同時在滴定過程中可能產(chǎn)生沉淀，成為滴定終點判斷的障礙，從而影響檢測的準確性。?

永停滴定法又稱雙安培滴定法或雙電流滴定法，是根據(jù)滴定過程中電流的變化確定滴定終點的方法，屬于電流滴定法。根據(jù)滴定劑和被滴溶液所采用電對的可逆性，觀察滴定過程中電流指針的變化來判斷滴定終點（即指針突變點）。本體系中剩余不飽和鍵加?成試劑與碘化鉀生成單質(zhì)碘，單質(zhì)碘與碘離子形成可逆電對，從而可以看到電流指針的偏轉(zhuǎn)，隨著硫代硫酸鈉的加入，單質(zhì)碘變少，最終消失，在消失的瞬間意味著單質(zhì)碘與碘離子組成的可逆電對消失，從而可逆電流消失，電流指針不再偏轉(zhuǎn)，從電流的突變可以準確判讀終點，得到非常準確的結(jié)果，同時因為是通過儀器來讀數(shù)，易于操作和標準化。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種快速、簡便、準確的基于永停滴定的瀝青改性劑摻量測定方法，有望成為道路工程質(zhì)量檢測領(lǐng)域改性瀝青生產(chǎn)控制方法，從而保障改性瀝青路面施工質(zhì)量。?

為了達到上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：?

所述基于永停滴定的改性瀝青中改性劑摻入量的檢測方法，包括如下步驟：?

設(shè)已知改性劑摻入量的改性瀝青中改性劑摻入量為X，未知改性劑摻入量的改性瀝青中改性劑摻入量為X’；所述參入量X為0%—8%，百分比為質(zhì)量百分比；?

（1）配制若干組已知改性劑摻入量的改性瀝青溶液，每組已知改性劑摻入量的改性瀝青溶液中所含改性瀝青的質(zhì)量為W，所述W為0.1—300g；?

（2）向各組已知改性劑摻入量的改性瀝青溶液中分別加入1—30mL濃度為0.01—1M的不飽和鍵加成試劑溶液，在20—50℃下攪拌0.5—5小時；然后分別加入1—30mL濃度為10—1000g/L的碘化鉀溶液，攪拌1分鐘—1小時；?

（3）向步驟（2）處理后的各組已知改性劑摻入量的改性瀝青溶液中滴加濃度為0.001—2M的硫代硫酸鈉溶液，通過永停滴定儀判定滴定終點，并確定消耗的硫代硫酸鈉溶液體積V，單位為mL，計算單位質(zhì)量改性瀝青消耗的硫代硫酸鈉體積Y，Y=V/W；?

（4）以X為橫坐標，Y為縱坐標，繪制曲線，并通過最小二乘法擬合出標準線性方程，Y=aX+b；其中，a、b為與X、Y有關(guān)的常數(shù)；?

（5）配制未知改性劑摻入量的改性瀝青溶液，未知改性劑摻入量的改性瀝青溶液中所含改性瀝青的質(zhì)量為W’g，W’=W；?