[發明專利]一種耐中溫氧化鐵黃顏料的制備方法

有效

• 申請號: 201310257816.8
• 申請日: 2013-06-25
• 公開（公告）號: CN103318968A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 李金花;竺增林;馮阿榮;沈輝;廖金華;倪亞娟
• 申請（專利權）人: 升華集團德清華源顏料有限公司
• 主分類號: C01G49/02
• 分類號: C01G49/02;C09C1/00;C09C3/06
• 代理公司: 杭州豐禾專利事務所有限公司 33214
• 代理人: 王從友

技術領域

本發明屬于無機粉體材料制備領域，尤其涉及一種耐溫性氧化鐵黃的制備方法。

背景技術

氧化鐵黃具有良好的耐候耐光性以及對紫外線具的吸收和屏蔽效應，因而被廣泛應用于閃光涂料、油墨、皮革、透明塑料、高檔汽車面漆、食品及藥品著色及美術顏料等方面。氧化鐵黃在高溫下煅燒可制得透鐵紅，且在精細陶瓷、高磁記錄材料、催化劑及生物工程領域有良好的應用前景。

氧化鐵黃顏料在各類混凝土中預制件和建筑制品材料作為顏料或著色劑，直接調入水泥中應用。氧化鐵黃顏料適用于各種涂料著色和保護物質，包括水性內外墻涂料、粉末涂料等；也可適用于油性漆包括還氧、醇酸、氨基等各種底漆和面漆；也可用于玩具漆、裝飾漆、家具漆、電泳漆和磁漆。

?按制備方法分類，氧化鐵黃的制備方法有濕法硫酸鹽氧化法和氨法氧化法。按原料分，有鐵皮法和亞鐵鹽法。目前，工業上氧化鐵黃的生產方法主要是鐵皮法，其過程：硫酸與鐵屑反應生成硫酸亞鐵，加入氫氧化鈉并通入空氣氧化制備鐵黃晶核，在鐵黃晶核懸浮液中加硫酸亞鐵和鐵屑，加熱鼓入空氣氧化，經壓濾、漂洗、干燥、粉碎制得氧化鐵黃。傳統的制備氧化鐵黃的方法缺點較多，如原料要求嚴格，鐵皮作為其主要原料來源較少；工藝比較復雜；勞動強度大，勞動環境差；生產周期較長，一個生產周期需要3?天才能完成。

發明內容

為了解決上述的技術問題，本發明的目的是提供一種耐中溫氧化鐵黃顏料的制備方法，本制備方法利用弱堿將二價鐵離子沉淀出來，并對其進行水解、氧化，形成羥基氧化鐵，并對其進行包覆，解決了傳統氧化鐵黃工藝生產周期長的問題，并克服了傳統氧化鐵黃耐溫性低的難點。

為了實現上述的目的，本發明采用了以下的技術方案：

一種耐中溫氧化鐵黃顏料的制備方法，該制備方法包括以下步驟：

a）將凈化后的硫酸亞鐵溶液與碳酸鹽反應，并通入空氣，將PH控制在6.5-7.2，在55-65℃條件下反應1小時得到灰白色漿液，

b）將反應桶轉速控制在600轉/分鐘，繼續通空氣，并繼續反應2小時，形成黃色漿液；

c）將反應桶內溫度控制在80℃，轉速調至1400轉/每分鐘，加入鋁鹽，鋁鹽的摩爾數為碳酸鹽摩爾書的0.5-0.8倍，并將PH調至6.5-7.0，攪拌2-3小時后進行漂洗，壓濾，烘干，粉碎后形成耐溫氧化鐵黃。

作為優選，所述的硫酸亞鐵溶液的濃度為15g/100ml-45g/100ml。

作為優選，所述的鋁鹽為偏鋁酸鈉或硫酸鋁。

作為優選，所述的碳酸鹽為碳酸銨、碳酸氫銨、碳酸鈉和碳酸氫鈉中的一種。

本發明的有益效果在于：(1)?濕法硫酸鹽氧化方法生產氧化鐵黃技術的生產周期在50小時左右，且顏料在170攝氏度左右顏色變化明顯，而本制備方法的周期只有8小時左右，大大提高了生產效率，并提升了產品的耐溫性。且本發明生產的氧化鐵黃顏料可以承受260?～?280℃而不變色或變化很小。

附圖說明

圖1為本發明的制作流程示意圖。

具體實施方式

實施例1

首先用量筒量取2000ml濃度為35g/100ml的凈化后的硫酸亞鐵溶液，置于5000ml燒杯中，并開啟攪拌，將轉速控制在500轉/每分鐘，稱取442g碳酸銨粉末，緩慢倒入正在攪拌的硫酸亞鐵溶液中，并將溫度控制在60℃左右，通入空氣，持續反應1小時，可得到灰白色漿液。

將攪拌速度控制在600轉/每分鐘，溫度控制在60℃，并繼續反應兩小時后，的黃色漿液，然后將溫度調至80℃，轉速調至1400轉/每分鐘，稱取900g硫酸鋁粉末，緩慢倒入正在攪拌的黃漿液中，并使用液堿對將漿液PH調至6.5，進行包覆反應，持續2小時，進行漂洗，壓濾，烘干，粉碎，便可得到耐溫氧化鐵黃顏料。將原料及產品做耐溫實驗(?顏料干粉耐熱性測定法GB1716-79)?得到數據如下(?以原料未處理為標準)?：

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實施例2

首先用量筒量取2000ml35g/100ml的凈化后的硫酸亞鐵溶液，置于5000ml燒杯中，并開啟攪拌，將轉速控制在500轉/每分鐘，稱取425g碳酸氫銨粉末，緩慢倒入正在攪拌的硫酸亞鐵溶液中，并將溫度控制在80℃左右，通入空氣，持續反應1小時，可得到灰白色漿液。