[發明專利]一種制備乙基橋聯功能化有序介孔PMO的工藝

有效

• 申請號: 201310257543.7
• 申請日: 2013-06-25
• 公開（公告）號: CN103387238A
• 公開（公告）日: 2013-11-13
• 發明（設計）人: 劉國華;劉銳;程探宇
• 申請（專利權）人: 上海師范大學
• 主分類號: C01B33/113
• 分類號: C01B33/113
• 代理公司: 上海伯瑞杰知識產權代理有限公司 31227
• 代理人: 韓國輝

1.一種制備乙基橋聯功能化有序介孔PMO的工藝，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將P123與氯化鉀按照1:3-5的比例均勻分散于鹽酸溶液中，在35-40°C條件下攪拌20-24h，得乳濁液；

（2將雙三乙氧基硅基乙烷和Ts-DPEN功能化硅源按照5-10:1的摩爾比分別逐滴加入，每分鐘90-100滴；其中Ts-DPEN用二氯甲烷稀釋；

（3）在35-40°C條件下恒溫攪拌20-24h，再在95-100°C條件下陳化20-24h；

（4）陳化結束后離心除去上層清液，用去離子水洗滌3-4次，60-65°C真空干燥20-24h后用乙醇鹽酸體系進行洗滌，以去除表面活性劑P123，最后在60-65°C再次真空干燥20-24h獲得乙基橋聯功能化有序介孔PMO。

2.根據權利要求1所述的制備乙基橋聯功能化有序介孔PMO的工藝，其特征在于，步驟（1）中的P123與步驟（2）中的雙三乙氧基硅基乙烷的質量比為1:1-2。

3.根據權利要求1所述的制備乙基橋聯功能化有序介孔PMO的工藝，其特征在于，步驟（2）中Ts-DPEN與二氯甲烷的用量比為1-2g/20mL。

4.一種乙基橋聯功能化有序介孔PMO型制備柱的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）用權利要求1-3任意一項所述方法制備乙基橋聯功能化有序介孔PMO；

（2）將所得乙基橋聯功能化有序介孔PMO與五甲基環戊二烯銠二聚體按照10-12:1的質量比溶于二氯甲烷中，室溫下攪拌30-36h，旋干溶劑，所得粉末用二氯甲烷索氏提取5-6h，最好在55-60℃下真空干燥10-12h，得到乙基橋聯功能化有序介孔PMO負載型手性銠催化劑；

（3）將所得乙基橋聯功能化有序介孔PMO負載型手性銠催化劑按照1g/9-10mL的用量比加入甲醇中，得粘稠狀物質，注入空心柱管中，壓力保持在0.5～1.0MPa，得乙基橋聯功能化有序介孔PMO型制備柱。

5.根據權利要求4所述的乙基橋聯功能化有序介孔PMO型制備柱的制備方法，其特征在于，首先按100:5的質量比稱取乙基橋聯功能化有序介孔PMO和C18在25℃下滴入甲醇攪拌，每分鐘90-100滴，直至整個體系成為粘稠狀，然后將粘稠狀物質作為填料用裝住機注入空心柱管，壓力保持在0.5～1.0MPa。再用同樣的方法，不斷調整PMO與C18的比例，至其中PMO占固體物質總質量的10-95wt%。