[發明專利]基于空芯光纖的有機磷檢測方法

無效

• 申請號: 201310256997.2
• 申請日: 2013-06-25
• 公開（公告）號: CN103472049A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 李潔慧;紀新明;竇宏雁;張衛
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 上海晨皓知識產權代理事務所(普通合伙) 31260
• 代理人: 成麗杰

技術領域

本發明涉及分析化學技術領域，特別涉及基于空芯光纖的有機磷檢測方法。

背景技術

近年來，食品安全面臨極大的挑戰，人們的健康受到威脅，因而檢測低濃度的微量物質成為研究的熱點。拉曼光譜相比其他光譜，能夠提供豐富的分子結構和分子振動信息，因而已成為物質分析和物質鑒別強有力的工具。但在實用化的過程中，由于拉曼散射截面為10³⁰數量級，僅為瑞利散射的千分之一，且很容易被熒光背景所淹沒，因而，限制了其在各個領域的應用。如果將不同形式粗糙化的金屬作為基底，拉曼散射強度可提高10⁵～10⁶倍。除此之外，這種表面增強拉曼散射能有效地猝滅熒光，對待測物質實現無污染、無損傷、高靈敏度的探測。

表面增強拉曼散射(Surface?Enhanced?Raman?Scattering，簡稱“SERS”)是指分子吸附到某些金屬納米結構基底的表面時，分子的拉曼信號顯著增強的現象。1974年，M.Fleischmann等人首次發現了SERS現象，他們的實驗表明在粗糙銀電極表面吡啶分子的拉曼光譜得到了增強。吸附在粗糙化金屬表面的化合物由于表面局域等離子激元被激發所引起的電磁增強即物理增強，以及粗糙表面上的原子簇及吸附其上的分子構成拉曼增強的活性點即化學增強，這兩者的作用使被測定物的拉曼散射產生極大的增強效應，其增強因子可達10³～10⁷，已發現能產生SERS的金屬有Ag、Au、Cu和Pt等少數金屬，以Ag的增強效應為最佳，最為常用。此技術具有選擇性好和靈敏度高的優點，實際檢測限可達10^-12克級。目前較普遍的觀點是SERS活性的表面往往能產生被增強的局域電場，是金屬表面等離子共振振蕩引起的，這被稱為物理增強。而分子在金屬上的吸附常伴隨著電荷的轉移引起分子能級的變化，或者分子吸附在特別的金屬表面結構點上也導致增強，這兩種情況均被稱為化學增強。盡管理論上還有爭論。然而利用SERS的研究，卻在多方面開展起來。如已經用這一技術研究了腐蝕、催化的中間產物、金屬及熱分解過程、毒品的鑒定、蔬菜水果表面農藥的殘留的檢測、墨跡中微量成分的分析等等。

自從SERS效應被發現后，各種有拉曼增強效果的SERS基底不斷地被制備出，具有超強拉曼增強效果、簡便易得的SERS基底一直是研究的熱點，近年來，各種具有不同形貌結構的SERS基底不斷的被研究人員制得，但這些SERS基底的制備過程復雜，所需設備昂貴，并且無法重復使用，會造成能源資源的浪費，從而使得使用表面增強拉曼散射進行信號增強的化學物質分析大多只停留在實驗室階段，無法在實際應用中推廣。

發明內容

本發明的目的在于提供一種基于空芯光纖的有機磷檢測方法，使得在有機磷的檢測中以空芯光纖作為表面增強拉曼基底，可以實現光信號的全反射，而且，光信號在空芯光纖中傳播，衰減很小，幾乎可以忽略，從而有更好的信號增強作用，而且其成本低廉，所需樣品量極少。

為解決上述技術問題，本發明的實施方式提供了一種基于空芯光纖的有機磷檢測方法，包含以下步驟：

S1.提供一空芯光纖；其中，所述空芯光纖內壁上具有納米顆粒；

S2.在所述空芯光纖內注入有機磷樣品液；

S3.激發光從所述空芯光纖一端入射，采用拉曼光譜采集系統在所述空芯光纖的另一端檢測通過所述空芯光纖的內壁全反射以及納米顆粒的增強之后的出射光，獲得拉曼光譜；其中，所述拉曼光譜包含拉曼位移和拉曼強度；

S4.對所述拉曼光譜進行圖譜解析，根據拉曼峰位的變化，確定有機磷的種類；根據拉曼峰強度，確定有機磷的濃度。

本發明實施方式相對于現有技術而言，在內壁上具有納米顆粒的空芯光纖內注入有機磷樣品液，通過將激發光從空芯光纖一端入射，采用拉曼光譜采集系統在空芯光纖的另一端檢測通過空芯光纖的內壁全反射以及納米顆粒的增強之后的出射光，獲得拉曼光譜，對拉曼光譜進行圖譜解析，根據拉曼峰位的變化，確定有機磷的種類；根據拉曼峰強度，確定有機磷的濃度。使得在有機磷的檢測中以空芯光纖作為表面增強拉曼基底，可以實現光信號的全反射，而且，光信號在空芯光纖中傳播，衰減很小，幾乎可以忽略，從而有更好的信號增強作用，而且其成本低廉，所需樣品量極少。

另外，所述內壁上具有納米顆粒的空芯光纖通過以下步驟制備：

采用化學鍍工藝在空芯光纖內壁鍍金屬層；

對所述鍍了金屬層的空芯光纖進行高溫快速退火，在所述空芯光纖內壁上形成納米顆粒。