[發明專利]一種氮硅烷改性介孔分子篩/PDMS雜化復合膜的制備方法及應用

有效

• 申請號: 201310256342.5
• 申請日: 2013-06-25
• 公開（公告）號: CN103349923A
• 公開（公告）日: 2013-10-16
• 發明（設計）人: 紀樹蘭;高靜;劉威;劉吉達;秦振平
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: B01D71/70
• 分類號: B01D71/70;B01D69/12;B01D67/00
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張慧

1.一種氮硅烷改性介孔分子篩/PDMS雜化復合膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）介孔分子篩疏水改性方法：稱取介孔分子篩平鋪于瓷舟中，將其置于馬弗爐中，程序升溫2h至180-220℃，保溫1h，冷卻，去除分子篩中的水分；將去水介孔分子篩分散于有機溶劑中，超聲使其充分分散，得懸浮液；將懸浮液倒入反應瓶中，通入氮氣15-30min，排出燒瓶中的空氣，攪拌，加熱，冷凝回流，升溫至80-120℃，穩定后，加入硅烷偶聯劑，反應8-12h，反應完畢后，將含有改性分子篩的懸浮液倒出，用有機溶劑反復清洗改性介孔分子篩，將未反應的硅烷偶聯劑除去，烘干，研磨；

（2）聚砜膜的處理方法：將工業化PS膜用去離子水清洗后，置于乙醇質量含量為30%的乙醇/水溶液中浸泡12-24h，取出，烘干，待用；

（3）有機/無機雜化復合膜的制備：首先，將PDMS溶于有機溶劑中，攪拌1-2h，然后加入步驟（1）所得疏水改性介孔分子篩，疏水改性介孔分子篩與PDMS的質量比例為1:20-3:10，超聲分散得到懸浮液，將交聯劑、催化劑滴加到以上配制的懸浮液中，攪拌均勻，其中PDMS、交聯劑、催化劑的質量比為1-3:0.1-0.5:0.005-0.02；利用浸漬法或涂覆法將鑄膜液復合至經步驟（2）預處理的基膜上，置于干燥的空氣中自然晾干，在90℃的烘箱中干燥8-12h。

2.按照權利要求1的方法，其特征在于，步驟（1）中所述的硅氮烷偶聯劑優選為1,1,3,3-四甲基二硅氮烷、1,3-二正辛基四甲基硅氮烷中的任意一種。

3.按照權利要求1的方法，其特征在于，步驟（1）中所述的介孔分子篩優選為SBA-15-1、SBA-15-2、MCM-41中的任意一種。

4.按照權利要求1的方法，其特征在于，步驟（1）中所述的介孔分子篩與硅烷偶聯劑的質量比優選為1:0.25-1:2之間。

5.按照權利要求1的方法，其特征在于，步驟（1）中所述的有機溶劑為正庚烷、乙醇、正己烷、環己烷中的任意一種。

6.按照權利要求1的方法，其特征在于，步驟（3）中所述的PDMS的黏度優選在3000mPa·S-10000mPa·S之間。

7.按照權利要求1的方法，其特征在于，步驟（3）中所述的有機溶劑優選為甲苯、氯苯、正庚烷的任意一種。

8.按照權利要求1的方法，其特征在于，步驟（3）中所述的交聯劑優選為正硅酸乙酯和辛基三甲氧基硅烷中的任意一種。

9.按照權利要求1的方法，其特征在于，步驟（3）中所述的催化劑優選為二丁基錫月桂酸。

10.按照權利要求1-9的任一的方法制備的氮硅烷改性介孔分子篩/PDMS雜化復合膜用于醇/水體系分離。