[發(fā)明專利]氧化石墨烯表面分子印跡溶膠-凝膠聚合物的制備及其應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310256234.8
• 申請日: 2013-06-26
• 公開（公告）號: CN104165912A
• 公開（公告）日: 2014-11-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 羅靜;叢姣姣;劉曉亞
• 申請（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種氧化石墨烯表面分子印跡溶膠-凝膠聚合物的制備方法，其特征在于制備步驟如下：

第一步，將氧化石墨烯溶于去離子水中，超聲分散；

第二步，向氧化石墨烯的水溶液中依次加入作為功能單體的硅氧烷和作為交聯(lián)劑的硅氧烷，超聲分散；

第三步，調(diào)節(jié)混合溶液的pH，攪拌一段時間；

第四步，加入一定濃度的模板分子水溶液，室溫下繼續(xù)攪拌聚合；

第五步，離心洗滌后得到氧化石墨烯表面分子印跡溶膠-凝膠聚合物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化石墨烯表面分子印跡溶膠-凝膠聚合物的制備方法，其特征在于：第一步中，氧化石墨烯水溶液的濃度為0.1～5mg/mL，超聲時間為30～120min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化石墨烯表面分子印跡溶膠-凝膠聚合物的制備方法，其特征在于：第二步中，可以選擇以下一種或兩種硅氧烷作為功能單體：苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-(異丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷等；作為交聯(lián)劑的硅氧烷可以是四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷等。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化石墨烯表面分子印跡溶膠-凝膠聚合物的制備方法，其特征在于：第三步中，用氨水、氫氧化鈉等堿性物質(zhì)調(diào)節(jié)溶液pH為8～12，或者用鹽酸、醋酸等酸性物質(zhì)調(diào)節(jié)溶液pH為2～6，攪拌時間為1～4小時。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化石墨烯表面分子印跡溶膠-凝膠聚合物的制備方法，其特征在于：第四步中，所述的模板分子選用食品安全檢測、生物制藥或環(huán)境檢測領(lǐng)域的常見分子，食品安全檢測選用：抗生素、激素、蘇丹紅、三聚氰胺、甲醛或咖啡因；生物制藥選用：葡萄糖、腎上腺素、多巴胺、抗壞血酸、嘌呤堿基、撲熱息痛、嘧啶堿基、DNA、蛋白質(zhì)或氨基酸；環(huán)境監(jiān)測選用：甲醛、百草枯、或嘔吐毒素。攪拌聚合的時間為2～48小時。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化石墨烯表面分子印跡溶膠-凝膠聚合物的制備方法，其特征在于：氧化石墨烯與硅氧烷總量的質(zhì)量比為1∶0.01～1∶100，作為功能單體的硅氧烷與作為交聯(lián)劑的硅氧烷的摩爾比為50∶1～1∶50，氧化石墨烯與模板分子的質(zhì)量比為1∶50～50∶1。

7.一種氧化石墨烯表面分子印跡溶膠-凝膠聚合物的應(yīng)用，其特征在于電化學(xué)分子印跡傳感器檢測模板分子，其制備及檢測步驟為：

第一步，將一定量聚合物水溶液滴在玻碳電極表面；

第二步，電極晾干后，在洗脫液中浸泡1～48小時以洗脫模板分子，取出電極用去離子水反復(fù)沖洗，得到不含模板分子的印跡聚合物膜修飾的電極；

第三步，將洗脫后的修飾電極在不同濃度的模板分子水溶液中孵化1～30min；

第四步，將上述電極與參比電極和對電極一起正確連接在電化學(xué)工作站上，以形成基于分子印跡電化學(xué)傳感器，參比電極為飽和甘汞電極，對電極為鉑絲電極；

第五步，采用循環(huán)伏安法(CV)、差分脈沖伏安法(DPV)、差分脈沖溶出伏安法(DPSV)或方波伏安法(SWV)等，測定第三步中孵化后的修飾電極在PBS緩沖溶液或鐵氰化鉀緩沖溶液中的電流值。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的氧化石墨烯表面分子印跡溶膠-凝膠聚合物應(yīng)用于電化學(xué)分子印跡傳感器檢測模板分子，其特征在于：第一步中，滴在玻碳電極表面的聚合物水溶液為5～50μL。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的氧化石墨烯表面分子印跡溶膠-凝膠聚合物應(yīng)用于電化學(xué)分子印跡傳感器檢測模板分子，其特征在于：洗脫液為極性溶劑，極性溶劑選擇以下一種或兩種混合溶劑：水、乙酸、乙醇、甲醇、乙腈、N’N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、乙酸乙酯，混合溶劑中兩種溶劑的體積比為1∶1～1∶9。