[發(fā)明專利]一種納米二氧化硅的產(chǎn)量化原位改性方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310256170.1
• 申請(qǐng)日: 2013-06-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103359747A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳敬;陳太林;伏傳久
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽敬業(yè)納米科技有限公司
• 主分類號(hào): C01B33/193
• 分類號(hào): C01B33/193;B82Y30/00
• 代理公司: 安徽信拓律師事務(wù)所 34117
• 代理人: 蘇看

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)硅材料改性技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種納米二氧化硅的產(chǎn)量化原位改性方法。

背景技術(shù)：

納米二氧化硅是極其重要的高科技超微細(xì)無(wú)機(jī)新材料之一，因其粒徑很小，比表面積大，表面吸附力強(qiáng)，表面能大，化學(xué)純度高、分散性能好、熱阻、電阻等方面具有特異的性能，以其優(yōu)越的穩(wěn)定性、補(bǔ)強(qiáng)性、增稠性和觸變性，在眾多學(xué)科及領(lǐng)域內(nèi)獨(dú)具特性，有著不可取代的作用。納米二氧化硅俗稱“超微細(xì)白炭黑”，廣泛用于各行業(yè)作為添加劑、催化劑載體，石油化工，脫色劑，消光劑，橡膠補(bǔ)強(qiáng)劑，塑料充填劑，油墨增稠劑，金屬軟性磨光劑，絕緣絕熱填充劑，高級(jí)日用化妝品填料及噴涂材料、醫(yī)藥、環(huán)保等各種領(lǐng)域。

納米二氧化硅的制備方法分為物理法和化學(xué)法兩種。物理法工藝簡(jiǎn)單但易帶入雜質(zhì)，粉料特性難以控制，制備效率低且粒徑分布較寬。化學(xué)法可制得純凈且粒徑分布均勻的超細(xì)SiO₂顆粒，化學(xué)法包括化學(xué)氣相沉積(CVD)法、液相法、離子交換法、沉淀法和溶膠凝膠(Sol-Gel)法等但主要的生產(chǎn)方法還是以四氯化硅為原料的氣相法，Ti酸鈉和無(wú)機(jī)酸為原料的沉淀法和以硅酸醋等為原料的溶膠凝膠法。

目前新型硅材料仍在不斷的開(kāi)發(fā)和應(yīng)用，以制備出性能優(yōu)良的納米二氧化硅產(chǎn)品，目前我國(guó)納米二氧化硅的生產(chǎn)仍比較落后，該領(lǐng)域的研究工作還有待突破。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的在于提供一種納米二氧化硅的產(chǎn)量化原位改性方法。使納米二氧化硅在油性體系中更好的鍵基結(jié)合應(yīng)用，提供一種新的納米二氧化硅的原位改性方法，從而制得分散性更好的納米二氧化硅粉體。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種納米二氧化硅的產(chǎn)量化原位改性方法，其特征在于步驟為：

a.以硅酸鈉和硫酸為原料，在反應(yīng)釜中制備納米二氧化硅粒子時(shí)，同時(shí)加入醇類物質(zhì)，溫度為30-180℃，反應(yīng)時(shí)間為1-10小時(shí)；

b.待上述反應(yīng)完成80%時(shí)，加入二甲基二氯硅烷作為改性劑；

c.同時(shí)加入堿性物質(zhì)與酸性物質(zhì)，繼續(xù)反應(yīng)1-8小時(shí)；

d.用去粒子水洗去硫酸根粒子、氯粒子及其它粒子；

e.在80-1000℃下烘干2-8小時(shí)，得到改性的疏水納米二氧化硅粉體。

上述步驟a中，硅酸鈉配制成7%-28%的硅酸鈉溶液于反應(yīng)釜中，分段加入濃硫酸或稀硫酸，至pH為1-6。

所述醇類物質(zhì)為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、異丁醇中的一種或幾種。

所述堿性物質(zhì)為四甲基氫氧化銨、氫氧化鉀、氫氧化鈉中的一種或幾種。

所述酸性物質(zhì)為鹽酸、醋酸、硝酸中的一種或幾種。

本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明提供的一種納米二氧化硅的產(chǎn)量化原位改性方法，使納米二氧化硅在油性體系中更好的鍵基結(jié)合應(yīng)用，應(yīng)用領(lǐng)域更加廣泛，提供一種新的納米二氧化硅的原位改性方法，從而制得分散性更好的納米二氧化硅粉體。

具體實(shí)施方式：

為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明，但不是用來(lái)限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施例1

一種納米二氧化硅的產(chǎn)量化原位改性方法，

（1）在原料配制釜中，配制8%的水玻璃溶液，過(guò)濾后打入反應(yīng)釜中，分段加入濃硫酸或稀硫酸同時(shí)加入甲醇熟化2小時(shí)，當(dāng)pH值2時(shí)，停止加入硫酸，同時(shí)攪拌2小時(shí)，溫度為50度。

（2）加入改性劑二甲基二氯硅烷，同時(shí)加入四甲基氫氧化銨與鹽酸，繼續(xù)反應(yīng)1-8小時(shí)，前段pH值1-6，后段pH值7-10。

（3）用去粒子水洗去硫酸根粒子氯粒子及其它粒子，在100℃下烘干5小時(shí)，得到改性的疏水納米二氧化硅粉體。

實(shí)施例2

一種納米二氧化硅的產(chǎn)量化原位改性方法，

（1）在原料配制釜中，配制15%的水玻璃溶液，過(guò)濾后打入反應(yīng)釜中，分段加入濃硫酸或稀硫酸同時(shí)加入乙醇熟化3小時(shí)，當(dāng)pH值3時(shí)，停止加入硫酸，同時(shí)攪拌2小時(shí)，溫度為90度。

（2）加入改性劑二甲基二氯硅烷，同時(shí)加入氫氧化鉀與醋酸，繼續(xù)反應(yīng)5小時(shí)，前段pH值1-6，后段pH值7-10。

（3）用去粒子水洗去硫酸根粒子氯粒子及其它粒子，在120℃下烘干5小時(shí)，得到改性的疏水納米二氧化硅粉體。

實(shí)施例3

一種納米二氧化硅的產(chǎn)量化原位改性方法，