[發明專利]一種PDP藍色熒光粉化學組分的ICP-AES測試方法

無效

• 申請號: 201310254957.4
• 申請日: 2013-06-25
• 公開（公告）號: CN103353453A
• 公開（公告）日: 2013-10-16
• 發明（設計）人: 李寶軍
• 申請（專利權）人: 彩虹集團電子股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 劉國智

技術領域

本發明涉及ICP-AES測試體系及粉末樣品的液化處理技術領域，特別涉及一種PDP藍色熒光粉化學組分的ICP-AES測試方法。

背景技術

目前PDP藍粉熒光粉作為一種新型的復合型發光材料，組分復雜，很少有組分元素含量測試方法的文獻刊登，一般類似樣品的組分檢測主要使用X-熒光光譜分析或電子能譜分析。X-熒光光譜分析主要是通過對粉末樣品進行樣餅壓制然后檢測，其原理是X射線管發出一次X射線（高能）,照射樣品，激發其中的化學元素,發出二次X射線，也叫X射線熒光，其波長是相應元素的標識——特征波長(定性分析基礎)，依據譜線強度與元素含量的比例關系進行定量分析。

以上兩種方法都存在很多弊端，第一種方法，由于X-熒光光譜儀價格昂貴，特別是分光晶體壽命不長，價格昂貴，另外測試中基體效應還是比較嚴重,對輕元素分析困難，敏度比光學光譜法至少低二個數量，大多用戶因樣品少，批次少，購買儀器檢測利用率底，成本太高，難以接受。從另一方面而言，X-熒光光譜儀價格昂貴，品牌儀器200萬元左右，同時因X-射線的穿透作用，防護不當容易對測試人員造成傷害，特殊人群（如孕婦）不能操作，而目前國內廠礦企業等的測試人員多為女性，不利于工作的開展。第二種方法，由于XPS電子能譜分析儀測試中樣品經X射線輻照后，從樣品表面出射的光電子的強度是與樣品中該原子的濃度有線性關系，可以利用它進行元素的半定量分析，但是由于光電子的強度不僅與原子的濃度有關，還與光電子的平均自由程度、樣品的表面光潔度、元素所處的化學狀態、X射線源強度以及儀器的狀態有關，因此無法給出所分析元素的絕對含量，僅能提供各元素的相對含量，同時XPS是一種表面靈敏的分析技術，其表面采樣深度為2.0～5.0nm，它提供的僅是表面上的元素含量，與體相成分會有很大的差別，只能作為參考數值，達不到準確的定量測試的要求。

發明內容

為了克服上述現有技術的缺點，本發明的目的在于提供一種PDP藍色熒光粉化學組分的ICP-AES（電感耦合等離子體原子發射光譜儀）測試方法，能夠根據不同元素在各自的能量譜線上的能量強度的高低來確定被測樣品中各組分元素的含量，具有測量精度好、檢出限低、基體效應小、可以快速地進行多元素同時測定的特點。

為了達到上述目的，本發明采取的技術方案為：

一種PDP藍色熒光粉化學組分的ICP-AES測試方法，其步驟如下：

步驟1：稱取0.1-0.2gPDP藍色熒光粉，稱取3-6g質量比為2：1：1的四硼酸鈉：碳酸鉀：碳酸鈉作為混合助熔劑，與PDP藍色熒光粉混合并倒入鉑坩堝中；

步驟2：將鉑坩堝放于高溫馬弗爐中通上電源，設定溫度為1000℃（±10℃），在此下溫度下熔融30分鐘，冷卻到室溫，得到混合物；

步驟3：向鉑坩堝中加入硝酸：純水質量比為1：3的硝酸溶液，放在80℃低溫電爐上緩慢加熱，待鉑坩堝中混合物溶解后轉移到250ml容量瓶中，同時配制各元素系列標準溶液；

步驟4：開啟ICP-AES，同時開啟抽風、循環水、空調和氬氣，進入工作程序，設定工作參數，測定條件為：等離子體光源：入射功率1.0Kw，反射功率小于0.005Kw；氬氣流量：冷卻氣流量13L/min；載氣流量1.2L/min；觀測高度：線圈上方15mm，開啟離子炬，儀器設備預熱15-25min，依照ICP-AES的操作規程建立各元素的工作方法，按照從低濃度到高濃度的次序依次噴入配制好的標準溶液，作工作曲線，然后進行樣品溶液的檢測；

步驟5：分析結果的計算，根據各元素的工作曲線和樣品的強度值計算出所測元素在樣品中的含量，以質量分數表示被測樣品中的各組分元素含量,計算公式如下:

w=ρ×250/m

式中：w:被測樣品中的各組分元素含量的質量分數

ρ:從標準曲線中求出各組分元素質量濃度（mg/l）

m:樣品的質量（g）

250:溶液的體積是250ml。