[發(fā)明專利]一種連續(xù)法制備N,N-二甲基-1,3-丙二胺的工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310254600.6
• 申請日: 2013-06-24
• 公開（公告）號: CN103333073A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孟慶偉;鄧朝芳;都健;李亞楠;卿海
• 申請（專利權(quán)）人: 大連理工大學(xué)
• 主分類號: C07C211/11
• 分類號: C07C211/11;C07C209/48
• 代理公司: 大連理工大學(xué)專利中心 21200
• 代理人: 梅洪玉

1.一種連續(xù)法制備N,N-二甲基-1,3-丙二胺的工藝，其特征在于用固定床反應(yīng)器，以二甲胺和丙烯腈為原料，在摩爾配比、反應(yīng)溫度、壓力和空速下，不采用任何催化劑連續(xù)反應(yīng)制備二甲氨基丙腈，丙烯腈轉(zhuǎn)化率不低于99.5%,二甲氨基丙腈的產(chǎn)率在99%以上，再將第一步制備的二甲氨基丙腈中間體不經(jīng)過任何純化處理直接進入第二個固定床反應(yīng)器進行加氫，以Raney-Ni為加氫催化劑，在氫氣壓力、溫度、空速和助催化劑存在下，連續(xù)制備N,N-二甲基-1,3-丙二胺產(chǎn)率不低于98%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于，第一步固定床反應(yīng)器連續(xù)制備二甲氨基丙腈時，不采用任何催化劑,固定床反應(yīng)器中填充的填料為不與二甲胺和丙烯腈反應(yīng)的任何惰性固體填料,包括玻璃填料，不銹鋼填料、石英砂、塑料填料、陶瓷填料、分子篩、氧化鋁、硅膠中的一種或兩種以上的混合物；形式有規(guī)整和散堆,散堆填料的形狀為鞍形、球形、環(huán)型、條狀。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的工藝,其特征在于,第一步固定床反應(yīng)器連續(xù)制備二甲氨基丙腈反應(yīng)時,反應(yīng)的體積空速為0.1～10h^-1；第一步固定床反應(yīng)器連續(xù)制備二甲氨基丙腈反應(yīng)時,反應(yīng)的溫度為10～120℃,反應(yīng)的壓力為0.1～8.0MPa。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的工藝,其特征在于,第一步固定床反應(yīng)器連續(xù)制備二甲氨基丙腈反應(yīng)時,二甲胺與丙烯腈的原料摩爾配比為10:1至1:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的工藝,其特征在于,第一步固定床反應(yīng)器連續(xù)制備二甲氨基丙腈反應(yīng)時,二甲胺與丙烯腈的原料摩爾配比為10:1～1:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1、2或5所述的工藝，其特征在于第二個反固定床連續(xù)加氫第一步產(chǎn)物二甲氨基丙腈制備N,N-二甲基-1,3-丙二胺的工藝時，固定床填充加氫催化劑是Raney-Ni催化劑，加氫的原料二甲氨基丙腈的體積空速為0.1～4.0h^-1；

第二個反固定床連續(xù)加氫第一步產(chǎn)物二甲氨基丙腈制備N,N-二甲基-1,3-丙二胺的工藝時，加氫的壓力為2.00～12.0MPa,加氫的溫度為10～200℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的工藝，其特征在于第二個反固定床連續(xù)加氫第一步產(chǎn)物二甲氨基丙腈制備N,N-二甲基-1,3-丙二胺的工藝時，固定床填充加氫催化劑是Raney-Ni催化劑，加氫的原料二甲氨基丙腈的體積空速為0.1～4.0h^-1；

第二個反固定床連續(xù)加氫第一步產(chǎn)物二甲氨基丙腈制備N,N-二甲基-1,3-丙二胺的工藝時，加氫的壓力為2.00～12.0MPa,加氫的溫度為10～200℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的工藝，其特征在于第二個反固定床連續(xù)加氫第一步產(chǎn)物二甲氨基丙腈制備N,N-二甲基-1,3-丙二胺的工藝時，固定床填充加氫催化劑是Raney-Ni催化劑，加氫的原料二甲氨基丙腈的體積空速為0.1～4.0h^-1；

第二個反固定床連續(xù)加氫第一步產(chǎn)物二甲氨基丙腈制備N,N-二甲基-1,3-丙二胺的工藝時，加氫的壓力為2.00～12.0MPa,加氫的溫度為10～200℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1、2、5、7或8所述的工藝，其特征在于,第二個固定床連續(xù)加氫第一步產(chǎn)物二甲氨基丙腈制備N,N-二甲基-1,3-丙二胺的工藝時，助催化劑為NaOH、KOH、CsOH、LiOH的甲醇、乙醇或水溶液的一種及其混合物；第二個反固定床連續(xù)加氫第一步產(chǎn)物二甲氨基丙腈制備N,N-二甲基-1,3-丙二胺的工藝時,NaOH、KOH、CsOH、LiOH的甲醇、乙醇或水溶液濃度為0.1～40%。

10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的工藝，其特征在于,第二個固定床連續(xù)加氫第一步產(chǎn)物二甲氨基丙腈制備N,N-二甲基-1,3-丙二胺的工藝時，助催化劑為NaOH、KOH、CsOH、LiOH的甲醇、乙醇或水溶液的一種及其混合物；第二個反固定床連續(xù)加氫第一步產(chǎn)物二甲氨基丙腈制備N,N-二甲基-1,3-丙二胺的工藝時,NaOH、KOH、CsOH、LiOH的甲醇、乙醇或水溶液濃度為0.1～40%。