[發明專利]一種離子液體電沉積制備鍺納米立方晶的方法

有效

• 申請號: 201310254310.1
• 申請日: 2013-06-25
• 公開（公告）號: CN103343364A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 李垚;劉昕;安小坤;趙九蓬;郝健
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C25C5/02
• 分類號: C25C5/02
• 代理公司: 哈爾濱市偉晨專利代理事務所(普通合伙) 23209
• 代理人: 張偉

1.一種離子液體電沉積制備鍺納米立方晶的方法，其特征在于該方法按以下步驟進行：

一、將面電阻≤15Ω/□的ITO導電玻璃基板，依次放入丙酮、甲醇和超純水中進行超聲清洗；

二、將1-乙基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽離子液體減壓蒸餾進行提純，然后按高純四氯化鍺的濃度為0.1mol/L～0.3mol/L，在手套箱中，將高純四氯化鍺加入到提純后的1-乙基-3-甲基咪唑雙三氟甲磺酰亞胺鹽離子液體中，陳化12h～24h，得到電解液；

三、將電解池放入手套箱中，該電解池以鉑環作為對比電極，以銀絲作為參比電極，以經步驟一處理的ITO導電玻璃基板作為工作電極；將步驟二得到的電解液加入到電解池中，并在電解池上方設置紫外燈，充入氬氣保護；其中紫外燈發出的紫外光的波長為365nm；

四、將電解池與電化學工作站相連，打開紫外燈，進行循環伏安掃描，掃描范圍為0～-2.5V，掃描速率為5～15mV/s，得到循環伏安曲線，循環伏安曲線上從右至左第一個峰為四價鍺到二價鍺的還原峰；第二個峰為二價鍺到鍺單質的還原峰，從循環伏安曲線上讀出第二個峰所對應的電位值A；

五、在紫外燈照射下，進行恒電位沉積，其中恒電位沉積時的電位為步驟四中所述的電位值A，沉積時間為5min～15min；

六、拆卸電解池，將ITO導電玻璃基板取出，用無水異丙醇清洗后，干燥，得到鍺納米立方晶。

2.根據權利要求1所述的一種離子液體電沉積制備鍺納米立方晶的方法，其特征在于步驟一中超聲清洗時的超聲頻率為20～40kHz，清洗時間為10～20min。

3.根據權利要求1或2所述的一種離子液體電沉積制備鍺納米立方晶的方法，其特征在于步驟二中減壓蒸餾的真空度為2×10^-4Pa～5×10^-4Pa，減壓蒸餾的溫度為100～120℃，減壓蒸餾的時間為12～24h。

4.根據權利要求1或2所述的一種離子液體電沉積制備鍺納米立方晶的方法，其特征在于步驟二中高純四氯化鍺中四氯化鍺的質量百分含量≥99.995％。

5.根據權利要求1或2所述的一種離子液體電沉積制備鍺納米立方晶的方法，其特征在于步驟三中電解池的材質為聚四氟乙烯。

6.根據權利要求1或2所述的一種離子液體電沉積制備鍺納米立方晶的方法，其特征在于步驟三中所述的電解池由筒體(1)，底座(2)，工作電極(3)，對比電極(4)，參比電極(5)組成，其中工作電極(3)為ITO導電玻璃基板，對比電極(4)為鉑環，參比電極(5)為銀絲，ITO導電玻璃基板放在筒體(1)與底座(2)之間。

7.根據權利要求1或2所述的一種離子液體電沉積制備鍺納米立方晶的方法，其特征在于步驟三中所述的電解池的筒體(1)與ITO導電玻璃基板之間設置密封圈。

8.根據權利要求1或2所述的一種離子液體電沉積制備鍺納米立方晶的方法，其特征在于所述的密封圈為全氟醚FFKM密封圈。

9.根據權利要求1或2所述的一種離子液體電沉積制備鍺納米立方晶的方法，其特征在于步驟三中的所述的紫外燈的功率為3～6W。

10.根據權利要求1或2所述的一種離子液體電沉積制備鍺納米立方晶的方法，其特征在于步驟三中的所述的紫外燈距離電解池上表面3cm～8cm。