[發明專利]一種檢測嵌段聚合物中接枝基團所在位置的方法

有效

• 申請號: 201310254292.7
• 申請日: 2013-06-25
• 公開（公告）號: CN103335957A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 吳宏;張先龍;郭少云
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: G01N21/25
• 分類號: G01N21/25
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種檢測嵌段聚合物中接枝基團所在位置的方法，其特征在于該方法包括如下步驟：

第一步，先將接枝改性功能化材料溶于易揮發的良溶劑中，作為待測樣品溶液；

第二步，將第一步得到的待測樣品溶液涂覆在溴化鉀鹽片上，在低于?80?℃的真空烘箱中干燥，除去溶劑，然后再蓋上另一塊等大鹽片，夾緊置于原位池中；

第三步，對原位池中的待測樣品施加足以使樣品結構發生變化的外部擾動，在擾動過程連續收集一系列響應譜線數據；

第四步，對第三步中得到的一系列響應譜線的數據，經過以下方程計算擾動相關移動窗口二維相關同步相關光譜????????????????????????????????????????????????：??

?(1)

其中，

?????式中，表示平均光譜變量，是動態光譜變量，?是光譜強度變量；P_J?為擾動變量，可以是溫度、濃度或電場的擾動；m是一個與窗口尺寸有關的參數，其值可以取3、5、7或11，但是取3、7或11時噪聲較大，會影響測試結果的真實性；在測試中為減小噪聲對測試結果真實性的影響，m的取值已經被振動光譜領域所建議取5為宜（Appl?Spectrosc?2006;60(4):398-406.?J?Mol?Struct?2006（799;16-22.）；2m+1?為窗口尺寸，j大于m取整數，j?和?J?分別是窗口中心和窗口范圍內光譜的下標；v是光譜變量，可以是波數、濃度或電場強度；表示平均動態光譜變量為，為動態擾動變量；

第五步，將第四步中得到的同步相關光譜數據作圖得到二維相關同步相關光譜等高線圖，以等高線表示相關強度；再從同步相關光譜等高線圖中，考察特征接枝基團和對接枝改性功能化材料本征結構具有代表性的特征譜帶的同步相關光譜圖形，是否在相同的擾動變量下都出現相關峰，若是即可判斷待測嵌段聚合物中接枝基團所在的位置。

2.根據權利要求1所述的檢測嵌段聚合物中接枝基團所在位置的方法，其特征在于第一步中所選用的接枝改性功能化材料的基體是指苯乙烯丁二烯嵌段共聚物、苯乙烯丁二烯嵌段共聚物的氫化物、聚氨酯、聚氨酯嵌段共聚物、苯乙烯丙烯腈共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物中的一種。

3.根據權利要求1所述的檢測嵌段聚合物中接枝基團所在位置的方法，其特征在于第三步中所選用的外部擾動是熱擾動、化學擾動、力場擾動、光擾動、聲擾動、電擾動或磁場擾動。

4.根據權利要求1所述的檢測嵌段聚合物中接枝基團所在位置的方法，其特征在于第三步的擾動過程連續收集到的響應譜線數據是紅外光譜、紫外光譜、介電光譜、核磁共振波譜、拉曼光譜或X激光衍射譜數據。