[發明專利]一種阻醇質子導電復合膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201310254252.2
• 申請日: 2013-06-24
• 公開（公告）號: CN103367773A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發明（設計）人: 王宇新;劉征;安德
• 申請（專利權）人: 天津大學;公安部天津消防研究所
• 主分類號: H01M8/02
• 分類號: H01M8/02;B32B27/00
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 琪琛

1.一種阻醇質子導電復合膜，包括聚合物質子導電膜，其特征在于，所述聚合物質子導電膜平行復合有石墨烯層，所述石墨烯層附著于所述聚合物質子導電膜的一側或夾于兩層聚合物質子導電膜之間。

2.根據權利要求1所述的一種阻醇質子導電復合膜，其特征在于，所述聚合物質子導電膜選用全氟磺酸聚合物、磺化聚芳醚酮、磺化聚砜、磺化聚醚砜、磺化雜萘聯苯聚醚酮、磺化聚磷腈、磺化聚酰胺、聚苯并咪唑、季銨化聚醚砜酮或季銨化聚醚砜中的一種制成。

3.根據權利要求1所述的一種阻醇質子導電復合膜，其特征在于，所述石墨烯層整體面積中大于等于95%的面積為單層石墨烯。

4.根據權利要求1所述的一種阻醇質子導電復合膜，其特征在于，所述石墨烯層為化學氣相沉積石墨烯層、外延生長石墨烯層、機械剝離石墨烯層或化學還原石墨烯層。

5.一種阻醇質子導電復合膜的制備方法，其特征在于，該方法按照以下步驟進行：

（1）取銅基化學氣相沉積石墨烯，鋪平，在其具有石墨烯層的表面上滴加5wt%～10wt%的膜溶液，在60～120℃下揮發溶劑8-12h成聚合物質子導電膜；

（2）將步驟（1）所得到的有聚合物質子導電膜的銅基化學氣相沉積石墨烯在濃度0.1～2.5M的Fe³⁺溶液中浸泡1～14天，待銅基完全刻蝕掉后，洗滌，干燥，得到石墨烯層附著于聚合物質子導電膜一側的阻醇質子導電復合膜。

6.根據權利要求5所述的一種阻醇質子導電復合膜的制備方法，其特征在于，所述膜溶液的溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亞砜或四氫呋喃中的一種。

7.一種阻醇質子導電復合膜的制備方法，其特征在于，該方法按照以下步驟進行：

（1）將聚合物質子導電膜平鋪固定在旋轉涂膜機的底盤上，以500rpm～3000rpm的轉速旋轉；

（2）取2mL～20mL濃度為1μg/mL～10μg/mL的石墨烯水分散液，以0.5mL/min～1mL/min的速度均勻噴涂到旋轉的所述聚合物質子導電膜表面；

（3）干燥，得到石墨烯層附著于聚合物質子導電膜一側的阻醇質子導電復合膜。

8.一種阻醇質子導電復合膜的制備方法，其特征在于，該方法按照以下步驟進行：

（1）將聚合物質子導電膜平鋪固定在旋轉涂膜機的底盤上，以500rpm～3000rpm的轉速旋轉；

（2）取3mL～5mL濃度為0.01mg/mL～0.05mg/mL的氧化石墨烯水溶液，以0.2mL/min～0.5mL/min的速度均勻噴涂到旋轉的聚合物質子導電膜表面，干燥；

（3）將步驟（2）得到氧化石墨烯層附著于所述聚合物質子導電膜一側的復合膜浸入0.01g/mL～0.1g/mL硼氫化鈉水溶液中，30℃～80℃水浴還原完全，洗滌，干燥，得到石墨烯層附著于聚合物質子導電膜一側的阻醇質子導電復合膜。

9.根據權利要求5-8所述的一種阻醇質子導電復合膜的制備方法，其特征在于，得到石墨烯層附著于聚合物質子導電膜一側的阻醇質子導電復合膜后，

（1）另取一聚合物質子導電膜，將其平鋪于所得復合膜的石墨烯層的表面；

（2）在0.1～2.0MPa的壓力和80～150℃的溫度下進行熱壓1～30min；

（3）停止加熱并在維持壓力不變的條件下自然冷卻，得到石墨烯層夾于兩層聚合物質子導電膜之間的阻醇質子導電復合膜。

10.一種阻醇質子導電復合膜的制備方法，其特征在于，該方法按照以下步驟進行：

（1）將聚合物質子導電膜平鋪固定在旋轉涂膜機的底盤上，以500rpm～3000rpm的轉速旋轉；

（2）取3mL～5mL濃度為0.01mg/mL～0.05mg/mL的氧化石墨烯水溶液，以0.2mL/min～0.5mL/min的速度均勻噴涂到旋轉的所述聚合物質子導電膜表面，干燥，得到氧化石墨烯層附著于所述聚合物質子導電膜一側的復合膜；

（3）另取一聚合物質子導電膜，將其平鋪于步驟（2）所得復合膜的氧化石墨烯層表面；

（4）在0.1～2.0MPa的壓力和80～150℃的溫度下進行熱壓1～30min；

（5）停止加熱并在維持壓力不變的條件下自然冷卻；

（6）將步驟（5）得到氧化石墨烯層夾于兩層聚合物質子導電膜之間的復合膜浸入0.01g/mL～0.1g/mL硼氫化鈉水溶液中，30℃～80℃水浴還原完全，洗滌，干燥，得到石墨烯層夾于兩層聚合物質子導電膜之間的阻醇質子導電復合膜。