[發(fā)明專利]一種合成馬來酸二異丙酯的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310254180.1
• 申請日: 2013-06-25
• 公開（公告）號: CN103288634A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉猛帥;趙地順;葛京京;李俊盼;汪學(xué)良;劉美端
• 申請（專利權(quán)）人: 河北科技大學(xué)
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/60
• 代理公司: 石家莊新世紀(jì)專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 13100
• 代理人: 董金國

1.一種合成馬來酸二異丙酯的方法，其特征在于包括以下步驟：?

（1）取料

以物質(zhì)的量比（1：3）～（1：8）取馬來酸酐和異丙醇，混合，加入雙核類離子液體催化劑，催化劑的用量為馬來酸酐質(zhì)量的10%～20%；

（２）加熱反應(yīng)

在加熱套內(nèi)加熱至70～110℃，加熱的同時攪拌，冷凝回流3～8h，反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液在室溫下靜置；

（３）催化劑回收

反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液與催化劑自動分層，傾倒出上層酯粗品，下層離子液體經(jīng)減壓旋蒸除水處理，作為新催化劑進入下一循環(huán)的反應(yīng)；

（４）純化

分離出的酯粗品經(jīng)常壓蒸餾除去過量異丙醇、中和至pH=7，分液、減壓蒸餾，收集制得馬來酸二異丙酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于步驟（1）中所說的雙核類離子液體催化劑的結(jié)構(gòu)通式如下：

式中n?=?1～6；

陰離子X^-是：硫酸氫根HSO₄^-、磷酸二氫根H₂PO₄^-、四氟硼酸根BF₄^-、硫氰酸根SCN^-、對甲苯磺酸根CH₃phSO₃^-，其中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于步驟（4）中的中和是指室溫條件下催化劑分離結(jié)束后，采用質(zhì)量濃度5%～0%的NaOH溶液或NaHCO₃溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于步驟（4）中的減壓蒸餾，控制壓力0.05MPa～0.1MPa，蒸餾氣相溫度110℃～210℃。