[發明專利]一種超細銅粉的制備方法

在審

• 申請號: 201310253888.5
• 申請日: 2013-06-14
• 公開（公告）號: CN104227012A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 張力平;郭明亞;張洪英;潘毅;吳丹菁;韓玉成;龐錦標
• 申請（專利權）人: 中國振華集團云科電子有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明具體為一種超細銅粉的制備方法。

背景技術

隨著微電子技術的迅猛發展，電子整機在小型化、便攜式、多功能、數字化及高可靠性、高性能方面的需求，進一步推動了電子元件日益向微型化、集成化和高頻化的方向發展。目前，世界市場絕大多數功率電路使用DBC散熱，DBC技術可以提供功率電路需要的厚導體層，是在陶瓷基板兩面直接鍵合200～500μm的銅箔，并刻蝕出圖形，比較適用于高溫和大電流上，但DBC法不能滿足表面安裝技術所需小、薄、輕的要求。厚膜金屬化法，就是在陶瓷基板上通過絲網印刷封接用金屬層、導體及電阻等，經燒結形成釬焊用金屬層、電路及引線接點等，采用絲網印刷銅漿代替覆銅，可以制備出尺寸小、厚度薄、密度高的陶瓷散熱片，提高表面安裝技術布線的密度的要求。銅漿是由銅金屬粉末、玻璃粉末和有機載體經過三輥軋機軋制成混合均勻的膏狀物。然而制備銅漿所使用的銅金屬粉末是一種超細銅粉，所以發明出一種超細銅粉的制備方法是很有需要的。

發明內容

本發明所解決的技術問題在于提供一種超細銅粉的制備方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為了達到上述目的，本發明采用以下技術方案來實現：

一種超細銅粉的制備方法，包括以下步驟：

(1)以水合肼為還原劑清洗銅粉：配制1mol/L的硫酸銅溶液和2.5mol/L的氫氧化鈉溶液，將配好的溶液混合于3L的燒杯中，將燒杯置于電熱恒溫水浴鍋中勻速攪拌并緩慢升溫；當溫度升至50℃時，分批量緩慢加入水合肼，60℃時，恒溫30分鐘后，靜置一天，倒出上清液，然后將粉體清洗多次，最后用酒精清洗，抽濾，將粉體于保護溶液中浸泡25-35分鐘后，抽濾，烘干，得到較深顏色的紅色銅粉A1；

(2)以甲醛為還原劑清洗銅粉A1：配制1mol/L的硫酸銅溶液和2.5mol/L的氫氧化鈉溶液，將配好的溶液混合于3L的燒杯中，將燒杯置于電熱恒溫水浴鍋中勻速攪拌；25分鐘后，靜置一天，倒出上清液，然后將粉體清洗多次；最后用酒精清洗，抽濾，將粉體于保護溶液中浸泡25-35分鐘后，抽濾，烘干，得到紫黑色的銅粉A2；

(3)以葡萄糖預還原、水合肼二次還原清洗銅粉A2：

①配制3mol/L的葡萄糖溶液，將配制好的硫酸銅溶液與氫氧化鈉溶液放入3L的燒杯中，并將燒杯放入水浴鍋內勻速攪拌；50℃時加入一半的葡萄糖于反應容器中，60℃時將剩余的葡萄糖全部加入反應體系中，30分鐘后，靜置一天，倒出上清液，反復清洗幾次，直至上層為清液；

②配制一定量的水合肼和分散劑，將燒杯置于水浴鍋中，加入少量分散劑，勻速攪拌并緩慢加熱，當溫度升至55℃時，將水合肼緩慢加入反應體系中，60℃后保溫20分鐘，靜置，倒出上清液，反復清洗幾次；最后用酒精清洗，抽濾，將粉體于保護溶液中浸泡25-35分鐘，抽濾，烘干，得到紅色銅粉A3；

(4)以葡萄糖預還原、甲醛二次還原清洗銅粉A3：

①配制3mol/L的葡萄糖溶液，將配制好的硫酸銅溶液與氫氧化鈉溶液放入3L的燒杯中，并將燒杯放入水浴鍋內勻速攪拌；50℃時加入一半的葡萄糖于反應容器中，60℃時將剩余的葡萄糖全部加入反應體系中，30分鐘后，靜置一天，倒出上清液，反復清洗幾次，直至上層為清液；

②配制一定量的甲醛和分散劑，將燒杯置于水浴鍋中，加入少量分散劑，勻速攪拌，將甲醛緩慢加入反應體系中，25分鐘后，靜置，倒出上清液；反復清洗幾次；最后用酒精清洗，抽濾，將粉體于保護溶液中浸泡25-35分鐘，抽濾，烘干，得到紅色銅粉A4；

(5)以葡萄糖預還原、抗壞血酸和PVP兩步還原法清洗銅粉A4：

將配制好的硫酸銅溶液與氫氧化鈉溶液放入3L的燒杯中，并將燒杯放入水浴鍋內勻速攪拌。其制備過程如下：

①將800g硫酸銅晶體用2L純水溶解制成溶液，加入14g葡萄糖和0.4gPVP；

②把5g抗壞血酸溶于15ml去離子水中；

③把40g氫氧化鈉溶于800ml去離子水中；

加熱上述3種溶液至70℃，將③在攪拌下加入①中，反應15-25分鐘，然后將②再加入，攪拌，反應20-30分鐘，把生成的銅粉用水洗滌3～4次，得到玫紅色銅粉A5。

將③加入①后，溶液產生沉淀的顏色變化為：

深藍色→淺藍色→黃色→暗紅色

將②再加入后，溶液產生沉淀的顏色變化為：

暗紅色→黑色→紫黑色

經過檢測，得到玫紅色銅粉A5粒徑在1～1.8μm，符合超細銅粉的物理指標。