[發明專利]一種串狀TiO2微米球材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201310253775.5
• 申請日: 2013-06-24
• 公開（公告）號: CN103318955A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 李美成;姜永健;宋丹丹;張志榮;趙興
• 申請（專利權）人: 華北電力大學
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 薄觀玖

技術領域

本發明屬于微米材料技術領域，特別涉及一種串狀TiO₂微米球材料及其制備方法。

背景技術

TiO₂微納米材料因其較大的比表面積、優異的電荷傳輸性能，在光催化、染料敏化太陽能電池（DSSC）及鋰電池等領域被廣泛應用。TiO₂的納米結構，包括納米顆粒、納米帶、納米管、納米柱及納米花狀結構等，因其不同的性能優勢吸引了眾多的研究。TiO₂納米材料的制備方法通常采用水熱合成法，這種方法制備工藝簡單，反應條件容易控制，可在較低溫度下形成不同的納米結構。

我們通過在反應物中添加已具有納米結構的TiO₂納米帶作為反應的載體，采用金屬陽離子輔助生長法，利用鈦酸丁酯水解后的產物在TiO₂納米帶表面的有序生長，獲得了一種新的納米結構。現有的合成方法可實現單個微米層狀球結構，而這種方法利用已合成的納米帶作為支架可實現生成成串的片層球狀結構，一個個微米球均勻排列于納米帶上，納米帶作為導電通道使微米球緊密連接。同時，三維的微米球由二維的納米片層組裝而成，更有利于獲得大的比表面積和高的電子傳輸性能，無疑可以獲得優異的光電及光催化性能。

發明內容

針對現有技術不足，本發明提供了一種串狀TiO₂微米球材料及其制備方法。

一種串狀TiO₂微米球材料的制備方法，其具體步驟如下：

a.以冰醋酸作為反應溶劑，配置濃度為2.3～2.8g/mL的硝酸銀溶液，磁力攪拌至充分溶解，得到混合溶液；

b.取質量分數為98%的鈦酸四正丁酯溶液，加入步驟a得到的混合溶液中，所述質量分數為98%的鈦酸四正丁酯溶液與冰醋酸的體積比為1:（70～100），繼續磁力攪拌至溶液混合均勻；

c.將二氧化鈦納米帶粉末（按照文獻Wang?YM,Du?GJ,Liu?H,Liu?D,Qin?SB,Wang?N,Hu?CG,Tao?XT,Jiao?J,Wang?JY,Wang?ZL.Adv?Funct?Mater.2008,18,1131.所述方法步驟合成）加入到步驟b所得到的混合溶液中，配置成二氧化鈦濃度為0.4～0.6g/L的溶液，磁力攪拌至均勻分散；

d.將步驟c所得的混合溶液倒入內襯為聚四氟乙烯的反應釜中，擰緊后在干燥箱中，在140～180℃溫度下反應6～10小時；

e.反應完成后，自然冷卻，將步驟d所得的溶液進行離心分離，得到TiO₂白色沉淀，然后在干燥箱中，在60～80℃溫度下干燥至少24小時，得到串狀TiO₂微米球材料。

一種串狀TiO₂微米球材料，所述串狀TiO₂微米球材料是通過上述制備方法制備得到的，其由多個層狀球串聯起來呈現串狀結構；由納米片層結構構成的微米球包覆在二氧化鈦納米帶上。

本發明的有益效果為：

本發明方法成本低、可操作性強、低溫容易控制；制備出的串狀TiO₂微米球材料，結構形貌均一，將這種均勻生長的微米結構在實際應用中同時具備以下幾種優勢：TiO₂納米帶作為導電通道，提高電子的傳輸性能；三維的微米分層球將提高光的散射，促進光的捕獲；二維的納米片層構成微米球，兼具了大的比表面積和高的電荷傳輸性能，因而無疑會提高DSSC電池的光電轉換效率和TiO₂的光催化性能。

附圖說明

圖1a為TiO₂微米球材料低倍的掃面電鏡圖，圖1bTiO₂微米球材料高倍的掃面電鏡圖。

圖2為為商業用P25TiO₂和成串TiO₂微米球材料在紫外光照60min降解甲基橙的吸收光譜。

具體實施方式

本發明提供了一種串狀TiO₂微米球材料及其制備方法，下面結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步說明。

實施例1

1.以冰醋酸作為反應溶劑，配置硝酸銀濃度為2.6g/mL的硝酸銀溶液40mL于玻璃燒杯中，磁力攪拌至完全分散；

2.并按照質量分數為98%的鈦酸四正丁酯與冰醋酸的體積比為1:90的比例，將質量分數為98%的鈦酸四正丁酯加入步驟1所得的混合溶液中，繼續磁力攪拌至混合均勻；