[發明專利]一種耐溫無鉛無鋇起爆藥5-硝氨基四唑鈣的制備方法無效
| 申請號: | 201310253727.6 | 申請日: | 2013-06-24 |
| 公開(公告)號: | CN103319426A | 公開(公告)日: | 2013-09-25 |
| 發明(設計)人: | 盛滌綸;仝輝;朱雅紅;陳利魁;楊斌;解戰峰 | 申請(專利權)人: | 中國兵器工業第二一三研究所 |
| 主分類號: | C07D257/06 | 分類號: | C07D257/06;C06C7/00 |
| 代理公司: | 西北工業大學專利中心 61204 | 代理人: | 顧潮琪 |
| 地址: | 710000 陜*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 耐溫 無鉛無鋇 起爆 氨基 四唑鈣 制備 方法 | ||
1.一種耐溫無鉛無鋇起爆藥5-硝氨基四唑鈣的制備方法,其特征在于包括下述步驟:
(1)在反應瓶中加入質量濃度為98%的發煙硝酸,冰浴冷卻,滴加質量濃度為98%的濃硫酸,發煙硝酸和濃硫酸的質量比為1:1;在攪拌條件下加入5-氨基四唑粉末,5-氨基四唑和發煙硝酸的質量比為0.43:1;升溫至50-70℃反應4-6小時,冷卻至室溫加入無水Na2CO3至pH值中性;用無水乙醇提取,無水乙醇和發煙硝酸的質量比為8:1,旋轉蒸發濾液,加入乙酸乙酯至產生白色沉淀,過濾出固體產物,在60±5℃下烘干,得到5-硝氨基四唑;
(2)在反應瓶中加入5-硝氨基四唑和蒸餾水,5-硝氨基四唑和蒸餾水的質量比為1.3:10,攪拌,加入固體粉末Ca(OH)2升溫至80±5℃,5-硝氨基四唑:Ca(OH)2的摩爾質量比為1:1,反應1-2小時,析出白色結晶,冷卻至室溫,過濾出固體產物,用無水乙醇洗滌,在60±5℃烘干,得到CaNAT。
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