[發明專利]一種高純硒納米粉末的制備方法

無效

• 申請號: 201310253676.7
• 申請日: 2013-06-24
• 公開（公告）號: CN103332658A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 張忻;武鵬旭;劉洪亮;馬旭頤;路清梅;張久興
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: C01B19/02
• 分類號: C01B19/02;B82Y30/00
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

技術領域

本發明屬于納米材料制備技術，具體涉及一種高純硒納米粉末的制備方法。

背景技術

單質硒是一種重要的元素半導體材料，并且具有重要的生理功能和藥理作用。具有優異的光學性能、電學性能及力學性能等特性,?可用于太陽能電池、整流器、光敏元件，硒鼓等光電子領域，電解錳行業的催化劑，同時也是合成其它硒化物的首選材料。而且硒還是一種良好的抗氧化劑和免疫調節劑。

隨著科技的發展，高純度納米硒及其化合物材料在現在的高科技工業、國防與尖端技術領域中所占有的重要地位，越來越受到人們的重視。合成其他功能材料如CdSe、Ag₂Se、PbSe等的首選物質是組裝納米功能器件、光電器件結構Se納米線在功能器件開發和超大規模集成研究等方面有重要的意義。硒的量子限域效應和獨特的各向異性特點逐漸引起人們的注意，成為新一代的納米光電子器件的構筑單元，在構建納米尺度的電學、光電器件、非線性光學材料及光催化材料方面有著良好的應用前景，這些納米材料具有獨特的光、電、磁性質,?在精密儀器、航天和電子等領域廣泛用于傳感器、微激光器及原子探針等光學儀器和光度計，其優越的物理、化學特性及其在納米器件領域的潛在應用，已經成為納米材料研究和關注的熱點。

研究主要集中在納米線、納米帶、納米管、納米棒、納米晶等領域利用液相合成技術、氣相沉積（CVD）和微乳液法。超聲法化學法、等，Se?納米晶的制備還可以采用其它方法,如利用激光燒蝕法和電化學法。L.?Qi等在離子表面活性劑的膠束溶液中制得一維納米線；Y.?N.?Xia小組利用葡萄糖還原Na₂SeO₃制備單質硒納米管；Y.Xie等采用氣相沉積技術在300℃制得硒納米帶；C.?N.?R.?Rao等分別通過NaBH₄還原硒粉和?[(CH₃)N]₄Ge₄Se₁₀熱解技術得到單質的硒納米棒。????????????但這些方法仍然存在設備要求高、工藝復雜、使用表面活性劑導向或復雜的硒前驅體等諸多問題和不足，材料體系不穩定,?易團聚，亟待開發安全，簡單的硒納米合成技術。

傳統的硒納米粉末制備方法很難制備出在100nm以下較大尺度范圍內晶粒尺度可控的高純硒納米粉末。而蒸發冷凝法制備納米材料發對環境污染少、成本較低、易于工業化生產，與其它的制備方法相比蒸發冷凝法制備的納米粉體純度高、晶型好、單分散、團聚程度低且粒徑可控。

發明內容

本發明的目的在于解決現有技術的問題，而提供一種高純硒納米粉末的制備方法。本發明所提供的方法實現了顆粒粒徑的控制，且工藝簡單。

本發明采用惰氣保護-直流電弧蒸發冷凝制備硒納米粉末材料，具體步驟如下：

采用直流電弧蒸發冷凝設備，以單質非金屬高純硒塊（純度為99.999%）為陽極，金屬鎢為陰極，在氬氣氣壓為0.1-0.5MPa的氣氛中，反應電流40～80A，陽極與陰極間電壓為40～60V，反應時間為20～40min，制備硒納米粉末；

其中，所述的硒納米粉末的粒徑為20～100nm；

與現有技術相比較，本發明具有以下有益效果：

經X射線衍射、X射線熒光光譜等檢測為單一硒（Te）物相，化學純度達到99.999％。

附圖說明

圖1、實施例1制備的硒的粉末X射線譜圖。

圖2、實施例1制備的納米硒粉末的TEM照片。

圖3、實施例2制備的納米硒粉末的TEM照片

圖4、實施例3制備的納米硒粉末的TEM照片

以下結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步說明，但本發明的保護范圍不限于下述實施例。

具體實施方式

實施例1

1）采用直流電弧蒸發冷凝設備，以單質非金屬硒塊（純度為99.999%）為陽極，金屬鎢為陰極，在氬氣氣壓為0.1MPa的氣氛中，反應電流40A，陽極與陰極間電壓為40V，反應時間為40min，制備20～50nm?的硒納米粉末；

??硒納米粉末的X射線譜圖如圖1所示，從圖中可知，樣品為Te純相，衍射峰強度高，結晶良好。經X射線熒光光譜測試表明，該粉末的化學純度達到99.999％。粉末的TEM分析結果（圖2）表明，硒納米粉末的粒徑為20～50nm。

實施例2