[發(fā)明專利]二氧化鋯四氧化三鐵納米顆粒的制備及其富集磷酸肽的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310253446.0
• 申請(qǐng)日: 2013-06-20
• 公開（公告）號(hào): CN103464126A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊嚴(yán)俊;蘇宇杰;汪家琦
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J20/30
• 分類號(hào): B01J20/30;B01J20/02;C07K1/14
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• 代理人: 暫無(wú)信息

1.二氧化鋯四氧化三鐵磁性納米顆粒的制備及其富集磷酸肽的方法，包括以下幾個(gè)步驟：?

二氧化鋯(ZrO₂)四氧化三鐵磁性納米顆粒的制備(簡(jiǎn)寫為Fe₃O₄@ZrO₂)采用化學(xué)共沉淀法合成，其化學(xué)反應(yīng)式為：?

Fe²⁺+2Fe³⁺+8NH₃·H₂O＝Fe₃O₄↓+8NH⁴⁺+4H₂O?

步驟如下：?

(1)將可溶性的Fe²⁺和Fe³⁺溶解在不同體積比的水-無(wú)水乙醇混合溶液中，在機(jī)械攪拌下通氮?dú)?0～50min。?

(2)將溫度升高到40～70℃，在攪拌狀態(tài)下緩慢滴加氨水溶液到體系中，調(diào)節(jié)體系的pH值到10～11左右，得到黑色的含磁性顆粒溶液。?

(3)在攪拌狀態(tài)下迅速加入一定量的氧氯化鋯溶液，升溫到70～90℃反應(yīng)1～2h，終止反應(yīng)，靜置冷卻，得反應(yīng)液。?

(4)在外加磁場(chǎng)的作用下分離磁性顆粒，并且用去離子水清洗數(shù)次至中性，去除未反應(yīng)完全的化學(xué)組分。?

(5)對(duì)收集到的磁性顆粒進(jìn)行冷凍干燥處理，即可得Fe₃O₄@ZrO₂磁性納米顆粒粉末。?

2.權(quán)利要求1方法制備得到的Fe₃O₄@ZrO₂磁性納米顆粒的應(yīng)用，其特征在于用于富集CPP，步驟如下：?

(1)制備酪蛋白磷酸肽的吸附原液：?

取新鮮牛奶，調(diào)pH至4.6以便沉降酪蛋白，過濾得到酪蛋白粗品。將酪蛋白粗品水解得到CPP的吸附原液。?

(2)富集磷酸肽：?

將Fe₃O₄@ZrO₂磁性納米顆粒加入到含有CPP的吸附原液中，在一定溫度下攪拌反應(yīng)一定時(shí)間，使溶液中的CPP特定地吸附在Fe₃O₄@ZrO₂磁性納米顆粒表面，在外加磁場(chǎng)的作用下將吸附有CPP的磁性納米顆粒從反應(yīng)溶液中分離出來(lái)，用去離子水清洗三次去除雜質(zhì)，再用洗脫液進(jìn)行洗脫，收集磷酸肽的洗脫液，測(cè)定N/P。?

3.權(quán)利要求1方法制備得到的Fe₃O₄@ZrO₂磁性納米顆粒的應(yīng)用，其特征在于用于富集PPP，步驟如下：?

(1)制備卵黃高磷蛋白磷酸肽的吸附原液：?

取新鮮雞蛋進(jìn)行蛋清和蛋黃的分離，將蛋黃置于濾紙上除去附著的蛋清，用針挑破膜，收集蛋黃內(nèi)容物，之后進(jìn)行噴霧干燥，得蛋黃粉。將蛋黃粉經(jīng)一系列的脫脂、脫磷、酶解處理得到PPP的吸附原液。?

(2)富集磷酸肽：將Fe₃O₄@ZrO₂磁性納米顆粒加入到含有PPP的吸附原液中，在一定溫度下攪拌反應(yīng)一定時(shí)間，使溶液中的CPP特定地吸附在Fe₃O₄@ZrO₂磁性納米顆粒表面，在外加磁場(chǎng)的作用下將吸附有PPP的磁性納米顆粒從反應(yīng)溶液中分離出來(lái)，用去離子水清洗三次去除雜質(zhì)，再用洗脫液進(jìn)行洗脫，收集磷酸肽的洗脫液，測(cè)定N/P。?

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述金屬氧化物磁性納米顆粒的制備工藝中，其特征在于可溶性的Fe2⁺化合物是四水氯化亞鐵或七水硫酸亞鐵；可溶性的Fe³⁺化合物是六水氯化鐵；其中Fe2⁺與Fe³⁺的摩爾比為1∶2～2∶1，總鐵離子濃度為0.01～0.5M。?

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述金屬氧化物磁性納米顆粒的制備工藝中，其特征在于所選用的水和無(wú)水乙醇的體積比為1∶1～10∶1。?

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述金屬氧化物磁性納米顆粒的制備工藝中，其特征在于所述的機(jī)械攪拌的轉(zhuǎn)速為600～800rpm范圍內(nèi)。?