[發明專利]有機硅改性環氧電泳涂料乳液的制備方法

有效

• 申請號: 201310253394.7
• 申請日: 2013-06-24
• 公開（公告）號: CN103319691A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 周賢;張萌;劉薇薇;郭輝;史動;李書譜;康佳
• 申請（專利權）人: 浩力森涂料（上海）有限公司;浩力森化學科技江蘇有限公司
• 主分類號: C08G59/14
• 分類號: C08G59/14;C09D163/00;C09D5/44;C09D7/12
• 代理公司: 上海三方專利事務所 31127
• 代理人: 吳干權

[技術領域]

本發明公開了一種有機硅改性環氧電泳涂料乳液的制備方法，具體的說是一種有機硅接枝改性環氧電泳涂料乳液的制備方法，其中所述有機硅是作為陽離子樹脂的側鏈。

[背景技術]

自20世紀70年代以來，陰極電泳涂料由于自身的優越性在諸多行業得到了越來越多的應用。由于環氧樹脂具有優良的機械性能、電氣性能、耐化學腐蝕性、粘結性能以及易加工成型、成本低廉等優點，傳統的電泳涂料所用樹脂往往選用環氧樹脂，但由于環氧樹脂具有韌性差、表面能高、高溫易降解和憎水性不足等缺點，使得環氧樹脂只適宜用于底漆。隨著電泳涂料技術的不斷發展和進步，人們對涂層的性能提出了更高的要求，因此，對環氧樹脂的改性工作具有重大意義。

眾所周知，有機硅作為一種特殊的高分子材料，由于其自身獨特的結構，兼備了無機材料與有機材料的性能，具有良好的介電性能、低溫韌性、低表面能、高透氧性、憎水性、耐熱、耐候性等優異特性，因此有機硅被廣泛應用于航空航天、電子電氣、建筑、運輸、化工、紡織、食品、輕工、醫療等領域。為了賦予環氧樹脂一些獨特的性能，通過有機硅改性環氧樹脂，既能彌補環氧樹脂自身的缺點，又能兼顧有機硅自身的優點，除此之外，有機硅改性環氧樹脂還可以降低環氧樹脂的內應力，增加環氧樹脂的韌性。因此，有機硅改性環氧樹脂被認為是改進傳統環氧電泳涂料性能的有效途徑。

[發明內容]

為了改善傳統環氧電泳涂料耐候性差的缺點，同時提高傳統環氧電泳涂料耐水、抗沖擊和耐高溫等性能，本發明提供一種有機硅改性環氧電泳涂料乳液的制備方法，具體的說是一種有機硅接枝改性環氧電泳涂料乳液的制備方法，其中所述有機硅是作為陽離子樹脂的側鏈。

為了實現上述目的發明一種有機硅改性環氧電泳涂料乳液，其制備方法由以下步驟組成：

i).在反應容器中依次加入環氧樹脂、擴鏈劑和單封端雙環氧有機硅，將反應體系升溫至120℃后加入催化劑N,N～二甲基芐胺，當催化劑加入完畢后升溫至140～160℃，當環氧當量達到500～5000后，停止反應得到有機硅改性環氧樹脂；

ii).將有機硅改性后的環氧樹脂和機胺化合物、有機磷化合物或有機硫化合物加入到溶解了有機酸的去離子水中，通過攪拌使其混合反應從而得到有機硅改性陽離子環氧樹脂，該反應過程中，反應溫度為：50～120℃，反應時間為：2～10h，改性環氧樹脂的環氧基團:機胺化合物:有機酸的摩爾比為1:0.8:0.3～1:1.2:1，改性環氧樹脂的環氧基團:有機磷化合物、有機磷化合物或有機硫化合物：有機酸的摩爾比為1:1:1～1:1.5:1;

iii).最后在水性介質中乳化分散有機硅改性陽離子環氧樹脂，得到所述有機硅改性環氧電泳涂料乳液。

環氧樹脂通常是指每個分子上含有兩個1,2～環氧基團的脂肪族、脂環族、芳香族或雜環化合物，所述環氧樹脂的環氧當量介于50～2000之間，特別合適的環氧樹脂包括但不限于，雙酚A型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、聚乙二醇二縮水甘油醚和聚丙二醇二縮水甘油醚中的任意一種或任意兩種及兩種以上的混合物。

單封端雙環氧有機硅具有下列的結構式：

其中，R為正丁基、仲丁基、三甲基硅氧基中的任意一種；n為>0的整數；R₁具有下列結構式：

CH₂CH(CH₂O)₂???CH₂CH₂CH₂OOCCH₂CH₂CH₂N(CH₂O)₂???CH₂CH₂CH₂OOCC(CH₃)(CH₂O)₂

?????(II)???????????????????(III)??????????????????(IV)