[發明專利]一種磷酸鐵鋰制備方法

有效

• 申請號: 201310253068.6
• 申請日: 2013-06-24
• 公開（公告）號: CN103303893A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 褚曉東;李寶華;邢玉濤;陳泓舟
• 申請（專利權）人: 清華大學深圳研究生院
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45;H01M4/58
• 代理公司: 深圳新創友知識產權代理有限公司 44223
• 代理人: 江耀純

1.一種磷酸鐵鋰制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、球磨：按照Fe:Li:P=0.8～1.2:0.8～1.2:1的摩爾比將鐵鹽、鋰鹽和磷酸鹽混合后，加入上述混合物總重量2～5倍的溶劑，再球磨2～20小時；

S2、預熱與預分解：將球磨后的漿料在惰性氣氛中進行預熱與預分解，以使溶劑蒸發并去除預熱及預分解所產生的副產物氣氛，得到入窯前驅體；

S3、燒結：將所述入窯前驅體在惰性氣氛中進行高溫燒結,在高溫燒結的同時對生成的磷酸鐵鋰顆粒進行研磨，并按粒徑進行逐級分級研磨；

S4、冷卻：將步驟S3所得物料冷卻至室溫，制得磷酸鐵鋰成品。

2.如權利要求1所述的磷酸鐵鋰制備方法，其特征在于：

所述步驟S2在旋風預熱裝置中進行，所述旋風預熱裝置為包括分解室和至少一級換熱單元的密封懸浮預熱系統，所述換熱單元包括換熱管和旋風筒；

所述步驟S2包括：

S2-1、熱交換：球磨后的物料進入位于所述旋風預熱裝置上部的所述換熱單元的換熱管，與由所述換熱管下部流向上部的熱氣流進行熱交換，并被所述熱氣流帶入所述換熱單元的旋風筒；

S2-2、氣固分離：所述換熱單元的旋風筒頂部接有排氣管，與物料換熱后的熱氣流經所述排氣管排出或排出并進入上一級旋風預熱裝置上部的所述換熱單元的換熱管；預熱后的物料顆粒經所述旋風筒氣固分離，由所述旋風預熱裝置的旋風筒下部進入下一級旋風預熱裝置上部的所述換熱單元的換熱管；

S2-3、分解：所述物料經旋風預熱裝置高溫預熱與預分解后得到入窯前驅體。

3.如權利要求1或2所述的磷酸鐵鋰制備方法，其特征在于：

所述步驟S3是在球磨回轉窯中進行，所述球磨回轉窯內設有加熱器和溫控器，窯體內腔裝有磨碎介質、且被具有不同孔徑的分篩板分割成多個倉；所述球磨回轉窯具有窯尾和窯頭，所述窯尾設有進料口，所述窯頭裝有卸料篦板且連接至冷卻機；

所述步驟S3包括：

S3-1、入窯：所述入窯前驅體進入充滿惰性氣體的所述球磨回轉窯；

S3-2、研磨燒結：所述入窯前驅體在所述窯體內腔高溫燒結，同時經所述磨碎介質研磨，經所述不同孔徑的分篩板逐級分篩，逐級研磨和燒結；

由步驟S3-2所得的物料經所述卸料篦板進入所述冷卻機，冷卻至室溫，得到磷酸鐵鋰成品。

4.如權利要求3所述的磷酸鐵鋰制備方法，其特征在于：所述球磨回轉窯的窯體內腔被不同孔徑的第一分篩板和第二分篩板分成三個倉，由窯尾至窯頭依次為第一倉、第二倉、第三倉，所述第一倉和第二倉內壁設有階梯襯板，所述第三倉內壁設有平襯板；所述溫控器可對所述第一倉、第二倉和第三倉設定不同的反應溫度，所述第一分篩板和第二分篩板的篩孔孔徑介于1～100微米之間，所述第二分篩板的篩孔孔徑小于所述第一分篩板的篩孔孔徑。

5.如權利要求1所述的磷酸鐵鋰制備方法，其特征在于：

所述的鐵鹽為草酸鐵、草酸亞鐵、硝酸鐵、醋酸鐵、醋酸亞鐵、三氧化二鐵、氫氧化鐵、檸檬酸鐵、硬脂酸鐵中任意一種或多種的組合；

所述的鋰鹽為碳酸鋰、醋酸鋰、硝酸鋰、氫氧化鋰、氟化鋰、磷酸二氫鋰中任意一種或兩種以上的組合；

所述的磷酸鹽為磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸三銨、磷酸、五氧化二磷中任意一種或兩種以上的組合；

所述的溶劑為去離子水、蒸餾水、無水乙醇、丙酮中的至少一種。

6.如權利要求3所述的磷酸鐵鋰制備方法，其特征在于：所述球磨回轉窯的窯體旋轉速率為1～30轉/分鐘，且連續可調；所述球磨回轉窯的窯體整體傾斜角度在0～60度范圍內連續可調。

7.如權利要求3所述的磷酸鐵鋰制備方法，其特征在于：所述球磨回轉窯窯尾進料方式為螺旋進料。

8.如權利要求3所述的磷酸鐵鋰制備方法，其特征在于：所述磨碎介質為鋼球、鋼棒或氧化鋯球中任意一種或兩種以上的組合。

9.如權利要求2所述的磷酸鐵鋰制備方法，其特征在于：所述熱氣流包括來自于所述球磨回轉窯內高溫燒結過程中的惰性氣體、冷卻機內冷卻物料排出的惰性氣體中的一種或兩種以上的組合。

10.如權利要求9所述的磷酸鐵鋰制備方法，其特征在于：所述熱氣流還包括來自于預熱過程中物料分解產生的高溫氣體。