[發明專利]一種層狀雙金屬氫氧化物基阻燃抑煙劑及其制備方法和用其改性的阻燃抑煙復合材料

無效

• 申請號: 201310252655.3
• 申請日: 2013-06-24
• 公開（公告）號: CN103333366A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 胡小平;衡惠敏;徐啟奎;常艷;李良君
• 申請（專利權）人: 西南科技大學
• 主分類號: C08K9/04
• 分類號: C08K9/04;C08K3/26;C08K3/28;C08K3/30;C08K3/22;C09C3/08;C08L67/06;C08L63/00;C08L23/06;C08L23/12;C08K13/06
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務所 51106
• 代理人: 劉克勤

1.一種層狀雙金屬氫氧化物基阻燃抑煙劑，其特征是：由螺環磷酸酯鹽插層層狀雙金屬氫氧化物組成，所述層狀雙金屬氫氧化物的結構通式為：[M2+1-xM3+x(OH)2]x+An-x/n·mH2O，式中：M2+為二價金屬離子、M3+為三價金屬離子、An-為層間陰離子、x為每摩爾層狀雙金屬氫氧化物中M3+的摩爾分數。

2.按權利要求1所述層狀雙金屬氫氧化物基阻燃抑煙劑，其特征是：所述層狀雙金屬氫氧化物中，二價金屬離子M2+選自Mg2+、Ca2+、Fe2+、Zn2+、Cu2+中的一種；三價金屬離子M3+選自Al3+、Mn3+、Fe3+、Co3+、Ni3+中的一種；層間陰離子An-選自CO32-、NO3-、SO42-、Cl-中的一種。

3.一種層狀雙金屬氫氧化物基阻燃抑煙劑的制備方法，其特征是包括下列步驟：

a、制備層狀雙金屬氫氧化物：將可溶性二價金屬鹽和三價金屬鹽溶于去離子水，制成濃度為3～0.03mol/L的混合金屬離子溶液，其中二價金屬離子和三價金屬離子濃度比為2：1；另制備質量百分比濃度為5～20%的氨水溶液作為堿液；在攪拌下，將堿液和混合金屬離子溶液混合，保持混合體系pH值為9～10.5，于5～80℃的溫度下反應10～60min，過濾，濾餅用去離子水洗2～5次；將濾餅分散于去離子水中，濾餅與去離子水的質量比為1：15～30，攪拌混合得分散均勻的膠體；將分散均勻的膠體倒入水熱反應釜，于80～140℃的溫度下反應10～24h，離心分離，過濾，固體物經烘干，即制得層狀雙金屬氫氧化物；

b、制備層狀雙金屬氫氧化物基阻燃抑煙劑：將層狀雙金屬氫氧化物分散于去離子水中，層狀雙金屬氫氧化物和去離子水的質量比為1：20～70，攪拌并超聲下制得均勻的層狀雙金屬氫氧化物漿體；按層狀雙金屬氫氧化物：阻燃化改性劑為1：1～3的摩爾比，將層狀雙金屬氫氧化物漿體和阻燃化改性劑的水溶液混合；于20～100℃的溫度下反應10h后，室溫放置12～38h；過濾，固體物經水洗后烘干，即制得目標產物——層狀雙金屬氫氧化物基阻燃抑煙劑；

所述阻燃化改性劑為季戊四醇雙磷酸酯鈉鹽和5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷雜己內酰磷酸酯鈉鹽中的一種；

所述阻燃化改性劑的水溶液的制備方法為：將螺環磷系阻燃劑分散于去離子水中，螺環磷系阻燃劑與去離子水的質量比為1：10～40；在25～80℃的溫度下，攪拌下滴加0.5～3mol/L堿性水溶液至完全溶解，反應液澄清且體系pH值穩定在7～9后，過濾，即得阻燃化改性劑的水溶液；

所述螺環磷系阻燃劑選用3,9-二氯-2,4,8,10-四氧雜-3,9-二磷雜螺環[5,5]3,9-二氧十一烷和2-氯-5,5-二甲基-1,3,2-二氧磷雜己內酰磷酸酯中的一種。

4.按權利要求3所述層狀雙金屬氫氧化物基阻燃抑煙劑的制備方法，其特征是：步驟b中所述堿性水溶液選用氫氧化鈉水溶液、碳酸鈉水溶液、碳酸氫鈉水溶液中的一種。

5.按權利要求3或4所述層狀雙金屬氫氧化物基阻燃抑煙劑的制備方法，其特征是：步驟a中所述二價金屬鹽選用硝酸鎂、硝酸鈣、硝酸鋅中的一種，所述三價金屬鹽選用硝酸鋁、硝酸鐵中的一種。

6.按權利要求3或4所述層狀雙金屬氫氧化物基阻燃抑煙劑的制備方法，其特征是：所述制得的層狀雙金屬氫氧化物基阻燃抑煙劑的層間距為1.50～1.12nm。

7.一種用權利要求1所述層狀雙金屬氫氧化物基阻燃抑煙劑改性的阻燃抑煙復合材料，其特征是：該復合材料由以下原料組分和質量百分比配方混合制得：

高分子聚合物基體??47～99wt%，

層狀雙金屬氫氧化物基阻燃抑煙劑??1～10wt%，

膨脹型阻燃劑??0～30wt%，

增容劑??0～5wt%，

固化劑??0～25wt%，

促進劑??0～2wt%，

引發劑??0～4wt%；

所述高分子聚合物基體選取不飽和聚酯、環氧樹脂、聚乙烯、聚丙烯等熱固性或熱塑性聚合物材料中的一種，所述膨脹型阻燃劑是聚磷酸銨：季戊四醇的質量比為4：1的混合物。

8.按權利要求9所述層狀雙金屬氫氧化物基阻燃抑煙劑改性的阻燃抑煙復合材料，其特征為，所述增容劑選取馬來酸酐接枝聚乙烯、馬來酸酐接枝聚丙烯中的一種，所述固化劑選取間苯二胺、乙二胺中的一種，所述促進劑選取N，N-二甲基苯胺、環烷酸鈷中的一種，所述引發劑選取過氧化二苯甲酰、過氧化環己酮中的一種。