[發(fā)明專利]真空爐法制備高氮氮化釩生產(chǎn)工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310252401.1
• 申請日: 2013-06-24
• 公開（公告）號: CN103303880A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王國寧;劉漢勇;李紹東;楊家冬
• 申請（專利權(quán)）人: 湘西自治州豐達(dá)合金科技有限公司
• 主分類號: C01B21/06
• 分類號: C01B21/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)氮化釩的生產(chǎn)工藝技術(shù),尤其涉及到真空爐法制備高氮氮化釩生產(chǎn)工藝技術(shù)。

背景技術(shù)

氮化釩是優(yōu)良的煉鋼添加劑，可用于結(jié)構(gòu)鋼、工具鋼、鋼筋以及鑄鐵，能夠顯著提高鋼材的耐磨性、耐腐性、韌性、強(qiáng)度、硬度、延展性以及抗熱疲勞性等綜合機(jī)械性能，并使鋼具有良好的可焊接性能，且起到消除夾雜物延伸等作用。釩鋼中氮含量的增加降低了析出相長大與粗化的趨勢，析出相顆粒變細(xì)，更充分發(fā)揮釩的作用。尤其是在高強(qiáng)度低合金鋼中，氮化釩比釩鐵具有更有效的沉淀強(qiáng)化和晶粒細(xì)化作用，同時(shí)在高強(qiáng)度低合金鋼中可節(jié)約?20?％—40?％的釩，從而降低煉鋼生產(chǎn)成本，具有很好的應(yīng)用價(jià)值。國家明確規(guī)定國內(nèi)所有優(yōu)質(zhì)鋼材的生產(chǎn)必須添加氮化釩。

目前，在制取氮化釩現(xiàn)有的技術(shù)中均采用滲氮法，傳統(tǒng)的制備方法是以釩的氧化物?V203?、?V205?或者釩的化合物釩酸銨?(NH4VO3）、多釩酸銨等為原料，以碳質(zhì)、氫氣、氨氣、CO?等為還原劑，在高溫或真空下進(jìn)行還原，之后再通入氮?dú)饣虬睔膺M(jìn)行氮化而制備的。制備氮化釩的方法按制備條件的不同可分為高溫真空法和高溫非真空法兩大類，生產(chǎn)方式分為連續(xù)式生產(chǎn)和間歇式生產(chǎn)。

美國聯(lián)合碳化物公司制備氮化釩的方法有以下三種：?（1）將?V2O3?、鐵粉及碳粉混勻后壓塊成型，在真空爐內(nèi)于?1385?℃?下保溫?60h?后得到碳化釩，再將溫度降至?1100?℃?和?1000?℃?時(shí)分別滲氮?2?小時(shí)和?6?小時(shí)，制得含?78.7%?V?,?7.3?%?N?,?10.5?%?C?的氮化釩；（2）用?V2O5?和碳混合物在真空爐內(nèi)加熱到?1100?―?1500?℃?，抽真空并通入氮?dú)鉂B氮，重復(fù)這樣的過程數(shù)次，最后得到氮化釩；（3）以高價(jià)釩氧化物?V2O5或?化合物（NH4VO3）等為原料，以混合氣體（?N2?+?NH3?或?N2?+?H2?）為還原劑及氮化劑，先在?675?―700?℃?下預(yù)還原?1h?，將低熔點(diǎn)的高價(jià)釩氧化物還原成高熔點(diǎn)的低價(jià)釩氧化物，之后在?950?℃?下同時(shí)進(jìn)行還原和滲氮?3?―?4h?，可獲得含氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)為?3?％―?20?％的氮氧釩產(chǎn)品，再將之與含碳物料混合，在惰性或氮?dú)夥障禄蛘婵諣t內(nèi)?1400?℃?高溫處理，最后得到氮化釩的基本組成為：?80?%?V?,?12?%?N?,?7?%?C?,?2?%?O?。?

?1988?年北京科技大學(xué)王功厚等人在“碳化釩、碳氮化釩生產(chǎn)工藝條件的實(shí)驗(yàn)室研究”中，提出了氮化釩的制取方法，即用?V2O5?與活性炭壓塊成型，在實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行碳熱還原，在?1673K?和?1?.?333Pa?真空下先還原生成?VC?，隨后通入氮?dú)猓?101325Pa?下滲氮?1?.?5?小時(shí)，可獲得?86?%?V?,?7?%?C?,?9?.?069?―?9.577?%?N?,?2?%?O?的樣品。為了提高氮化釩的強(qiáng)度，在原料中加入?3?％鐵粉。

2008?年，劉先松等人在專利“一種高密度釩氮合金的生產(chǎn)方法”（申請?zhí)枺?200810022372?.?9?）中，采用在氮?dú)鈿夥障峦鉄崾交剞D(zhuǎn)窯，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下預(yù)燒到?1000?℃?以下，在出料口收集經(jīng)氮?dú)獗Ｗo(hù)下冷卻至室溫的預(yù)燒的塊狀產(chǎn)品。然后推入改進(jìn)的軟磁氮?dú)夥諣t窯中，加熱到?1000?―1500?℃?溫度，物料發(fā)生碳化和氮化反應(yīng)，出爐后獲得釩氮合金產(chǎn)品。

中國專利200710054260.7“一種釩氮合金的生產(chǎn)方法”，是將五氧化二釩磨細(xì)后，加入鐵粉、碳粉、粘結(jié)劑混合均勻后制成球狀物，將球狀物送入臥式推板窯內(nèi)，推板窯內(nèi)通入氮?dú)猓⑹垢G內(nèi)始終保持微正壓，球狀物在窯內(nèi)進(jìn)行碳化和氮化反應(yīng)，碳化反應(yīng)的溫度為?1350?―1500?℃?，反應(yīng)時(shí)間?2―3?.?5?小時(shí)，氮化反應(yīng)的溫度為?1000―1150?℃?，反應(yīng)時(shí)間?0?.?5?―1?.?5?小時(shí)，逐漸冷卻至?100?℃?以下出爐。

目前生產(chǎn)氮化釩的方法普遍存在的主要缺點(diǎn)是：反應(yīng)速度慢，生產(chǎn)周期長，生產(chǎn)率低，能耗高，工藝較復(fù)雜，設(shè)備的可靠性較低，可控性較差，而且，產(chǎn)品含氮量低，一般氮含量在：7%--14%左右，不能稱之為高氮氮化釩，雜質(zhì)含量高，碳含量在：4%--10%之間，不能滿足客戶對產(chǎn)品低碳的要求，因此，研究一種高氮氮化釩生產(chǎn)方法，是目前需要解決的技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述技術(shù)缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種以高純五氧化二釩粉體為原料，采用氮化燒結(jié)法在真空電阻爐中生產(chǎn)高氮氮化釩產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝。

本發(fā)明的工藝技術(shù)方案通過如下步驟完成：