[發明專利]一種抗菌皂苷的提取與分離方法

無效

• 申請號: 201310252074.X
• 申請日: 2013-06-24
• 公開（公告）號: CN103356866A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發明（設計）人: 王衛龍;程國為
• 申請（專利權）人: 安徽尚善生物科技有限公司
• 主分類號: A61K36/896
• 分類號: A61K36/896;A61K36/11;A61K125/00
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

技術領域

　　　本發明涉及天然產物化學成分的提取技術，具體涉及以七葉一枝花根為原料提取和分離抗菌皂苷的方法。

背景技術

????七葉一枝花來源于百合科植物七葉一枝花的干燥根莖，有清熱解毒、消腫止痛功效。民間多用于治療無名腫毒和毒蛇咬傷，以及流行性腮腺炎、扁桃體炎、咽喉腫痛、乳腺炎、跌打損傷等。

????七葉一枝花皂苷是中藥七葉一枝花中含有的一種有效成分，具有多種藥理作用。現有技術中，七葉一枝花皂苷的提取方法得率低，純度不高。

發明內容

????本發明的目的是提供一種抗菌皂苷的提取與分離方法，它操作簡便、污染少、設備投入小，利于大生產操作。

為了解決背景技術所存在的問題，本發明采用以下技術方案：

一種抗菌皂苷的提取與分離方法，包括以下步驟：

　　（1）原料預處理：將新鮮的七葉一枝花的根洗去泥沙并切塊或切片，自然晾干或烘干至水分低于10%以下；

　　（2）提取：將處理好的根莖按料液比為1:5-10用60-95%的乙醇回流提取三次，每次提取3-5小時；

　　（3）濃縮：合并三次乙醇提取液，減壓濃縮回收乙醇，濃縮時控制溫度為50-85℃，濃縮液比重為1.1-1.15，壓力≤0.08MPa；

　　（4）萃取：將濃縮液依次用4-6倍質量的正丁醇萃取三次，萃取溫度為20-40℃，收集有機相，并用5-10倍質量的純化水洗滌有機相，棄去水洗液，保留有機相；

　　（5）濃縮：將洗滌好的有機相減壓濃縮，回收正丁醇，并濃縮至濃縮液比重為1.15-1.3之間，壓力≤0.08MPa；

　　（6）結晶：將（5）得到的濃縮液用5-6倍體積的95%乙醇攪拌溶解，再向該溶液中加入10-15倍濃縮液體積的丙酮，攪拌2-3小時，然后靜置8-12小時，結晶；

　　（7）離心：將結晶完全的混合溶液用三足離心機或管式離心機離心，保留離心沉淀；離心液經濃縮，回收重復使用，濃縮時溫度不超過60℃，壓力≤0.08MPa；

　　（8）干燥：將離心后的沉淀用真空干燥箱或其他烘干設備干燥產品至水份＜5%，得到淡黃色的塊狀物，干燥溫度不得超過70℃；

（9）粉碎：將烘干后的塊狀產品經粉碎機粉碎，即得產品。

本發明具有以下有益效果：

本發明操作簡便、污染少、設備投入小，，利于大生產操作，皂苷得率高，純度高，適用于工業大規模生產。

具體實施方式

一種抗菌皂苷的提取與分離方法，包括以下步驟：

　　（1）原料預處理：將新鮮的七葉一枝花的根洗去泥沙并切塊或切片，自然晾干或烘干至水分低于10%以下；

　　（2）提取：將處理好的根莖分別按料液比為1:8、1:6:、1:5用80%的乙醇回流提取三次，每次提取4小時；

　　（3）濃縮：合并三次乙醇提取液，減壓濃縮回收乙醇，濃縮時控制溫度為65℃，濃縮液比重為1.12，壓力≤0.08MPa；

　　（4）萃取：將濃縮液依次用6倍、5倍、4倍質量的正丁醇萃取三次，萃取溫度為30℃，收集有機相，并用8倍質量的純化水洗滌有機相，棄去水洗液，保留有機相；

　　（5）濃縮：將洗滌好的有機相減壓濃縮，回收正丁醇，并濃縮至濃縮液比重為1.2，壓力≤0.08MPa；

　　（6）結晶：將（5）得到的濃縮液用5倍體積的95%乙醇攪拌溶解，再向該溶液中加入12倍濃縮液體積的丙酮，攪拌2小時，然后靜置10小時，結晶；

　　（7）離心：將結晶完全的混合溶液用三足離心機或管式離心機離心，保留離心沉淀；離心液經濃縮，回收重復使用，濃縮時溫度不超過60℃，壓力≤0.08MPa；

　　（8）干燥：將離心后的沉淀用真空干燥箱或其他烘干設備干燥產品至水份＜5%，得到淡黃色的塊狀物，干燥溫度不得超過70℃；

（9）粉碎：將烘干后的塊狀產品經粉碎機粉碎，即得產品。

本具體實施方式操作簡便、污染少、設備投入小，利于大生產操作，皂苷得率高，純度高，適用于工業大規模生產。