[發明專利]一種從混合物中分離與富集目標組分的色譜分離方法

有效

• 申請號: 201310252025.6
• 申請日: 2013-06-21
• 公開（公告）號: CN103331036A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 危鳳
• 申請（專利權）人: 浙江大學寧波理工學院
• 主分類號: B01D15/08
• 分類號: B01D15/08;B01D15/36;B01D15/42;C07C233/18;C07C231/24
• 代理公司: 寧波市鄞州甬致專利代理事務所(普通合伙) 33228
• 代理人: 代忠炯

1.一種從混合物中分離與富集目標組分的色譜分離方法，其特征在于：包括由色譜柱和至少兩種洗脫劑組成的分離系統；所述色譜柱內裝填有能吸附目標組分的吸附劑；

所述洗脫劑包括洗脫劑1和洗脫劑2；所述洗脫劑2中具有強洗脫能力的溶劑的體積百分含量高于洗脫劑1中具有強洗脫能力的溶劑的體積百分含量；

所述吸附劑為硅膠、聚酰胺樹脂、吸附樹脂或離子交換樹脂；

具體分離與富集過程為由多個操作周期構成的循環操作過程，第一個操作周期包括以下兩個步驟：

（1）吸附目標組分：將原料溶于洗脫劑1配制成原料液，注入色譜柱，將目標組分吸附到色譜柱上，而保留時間比目標組分短的弱保留組分則流出色譜柱，收集得到洗脫液1；

（2）脫附目標組分：將洗脫劑2注入色譜柱，洗脫色譜柱內的目標組分，目標組分從色譜柱尾部流出，收集得到洗脫液2；

從第二個操作周期開始，在每一個操作周期的步驟(1)中，將原料液與在上一個操作周期內所收集的洗脫液2合并注入色譜柱，其余同第一個操作周期；

分離過程中，弱保留組分在每一個操作周期的步驟(1)中流出色譜柱，與目標組分分離；目標組分則在每一個操作周期的步驟(2)中被脫附至洗脫液2中，然后與新補充原料液中的目標組分在下一個操作周期的步驟(1)中被吸附至色譜柱，故目標組分被逐步濃縮至洗脫液2中或富集至色譜柱內，從而實現從混合物中分離與富集目標組分的目的。

2.根據權利要求1所述的從混合物中分離與富集目標組分的色譜分離方法，其特征在于：在所述每一個操作周期的步驟(2)之后為步驟(3)，所述步驟(3)為用洗脫劑1平衡色譜柱；分離與富集過程為步驟(1)、步驟(2)、步驟(3)循環進行。

3.根據權利要求1或2所述的從混合物中分離與富集目標組分的色譜分離方法，其特征在于：當目標組分在色譜柱內部不斷積累，直到色譜柱飽和以至于目標組分從洗脫液1中泄漏時，停止循環操作過程，用洗脫劑2將富集于色譜柱內的目標組分洗脫出色譜柱，在色譜柱尾部收集得到被濃縮的目標組分。

4.根據權利要求1或2所述的從混合物中分離與富集目標組分的色譜分離方法，其特征在于：當目標組分在色譜柱內部不斷積累，直到色譜柱飽和以至于目標組分從洗脫液1中泄漏時，在步驟(1)中用洗脫劑1代替原料液，繼續循環操作，將殘留在色譜柱內的非目標組分除去，而目標組分則繼續被濃縮于洗脫液2中或富集于色譜柱內。

5.一種從混合物中分離與富集目標組分的色譜分離方法，其特征在于：包括由色譜柱和至少三種洗脫劑組成的分離系統；所述色譜柱內裝填有能吸附目標組分的吸附劑；

????所述洗脫劑包括洗脫劑1、洗脫劑2和洗脫劑3；所述洗脫劑2中具有強洗脫能力的溶劑的體積百分含量高于洗脫劑1中具有強洗脫能力的溶劑的體積百分含量；所述洗脫劑3中具有強洗脫能力的溶劑的體積百分含量不低于洗脫劑2中具有強洗脫能力的溶劑的體積百分含量；

所述吸附劑為硅膠、聚酰胺樹脂、吸附樹脂或離子交換樹脂；

????具體分離與富集過程為多個操作周期構成的循環操作過程，第一個操作周期包括以下三個步驟：

（1）吸附目標組分：將原料溶于洗脫劑1配制成原料液，注入色譜柱，將目標組分吸附到色譜柱上，與此同時，保留時間比目標組分長的強保留組分也被吸附在色譜柱上，而保留時間比目標組分短的弱保留組分則流出色譜柱，收集得到洗脫液1；

（2）脫附目標組分：將洗脫劑2注入色譜柱，洗脫色譜柱內的目標組分，目標組分從色譜柱尾部流出，收集得到洗脫液2；而保留時間比目標組分長的強保留組分仍然被吸附在色譜柱內；

（3）脫附強保留組分：將洗脫劑3注入色譜柱，洗脫色譜柱內的強保留組分，強保留組分從色譜柱尾部流出，收集得到洗脫液3；

從第二個操作周期開始，在每一個操作周期的步驟(1)中，將原料液與在上一個操作周期內所收集的洗脫液2合并注入色譜柱，其余同第一個操作周期；

分離過程中，弱保留組分在每一個操作周期的步驟(1)中被洗脫出色譜柱，強保留組分在每一個操作周期的步驟(3)中被洗脫出色譜柱，與目標組分分離；而目標組分則在每一個操作周期的步驟(2)中被脫附至洗脫液2中，然后與新補充原料液中的目標組分在下一個操作周期的步驟(1)中一同被吸附至色譜柱，故目標組分被逐步濃縮至洗脫液2中或富集于色譜柱內，從而實現從混合物中分離與富集目標組分的目的。